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摘要四環(huán)素類抗生素常常被用于畜牧行業(yè)中。本文介紹了液相色譜/串聯(lián)四極桿質(zhì)譜技術(shù)同時檢測牛奶和動物組織中的 10 種四環(huán)素類抗生素殘留，包括二甲胺四環(huán)素，土霉素及其差向異構(gòu)體，四環(huán)素及其差向異構(gòu)體，金霉素及其差向異構(gòu)體，去甲基金霉素，甲烯土霉素，多西環(huán)素。

樣品前處理提取步驟1. 稱 5 g 牛奶樣品（準(zhǔn)確至 0.01 g），然后放入 50 mL 比色管2. 加入 0.1 M Na2EDTA-Mcllvaine 緩沖液 ，定容至 50 mL3. 蝸旋震蕩 1min4. 在冰水混合液中超聲 10 min，然后轉(zhuǎn)移至 50 mL 聚丙烯離心管中.5. 冷卻至 0~4 °C.6. 在 15 °C 下 ， 5000 r/min 離心 10 min，然后濾紙過濾凈化1. 取 10 mL 提取液（相當(dāng)于 1 g 樣品 ），轉(zhuǎn)移至安捷倫 SampliQ 固相萃取柱頂端 ，速度為每秒一滴 。2. 然后分別用 5 mL 水 、和 5 mL 甲醇和水淋洗固相萃取柱3. 棄去淋洗液4. 在 2.0 kPa 的負(fù)壓下干固相萃取柱 5 min5. 用 10 mL 的 10 mmol 乙二酸甲醇溶液洗脫6. 收集洗脫液 ，在 40 °C 下氮氣吹干7. 用 1 mL 的初始流動相回溶 ，0.45 µm 過濾 ，準(zhǔn)備進(jìn)樣

液相色譜條件色譜柱 Agilent ZORBAX RX-C8, 2.1 × 150 mm, 5 µm(p/n 883700-906)流速 0.3 mL/min流動相 A: 水/0.1% 甲酸B: 甲醇梯度 0–10 min, B 從 5% 到 30%10–12 min, B 從 30% 到 40%12.5–18 min, B 65%18.5–25 min, B 95%25.5 min, B 5.0%分析時間 28 min后運(yùn)行 5 min柱溫 30 °C進(jìn)樣量 5 µL質(zhì)譜參數(shù)離子源 電噴霧離子化模式 正離子模式干燥氣流速和溫度 10 L/min @ 350 °C霧化氣壓力 45 psi毛細(xì)管電壓 4000 V儀