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技術(shù)文章

液質(zhì)聯(lián)用儀用于動物源食品中的 b2-受體激動劑的快速定性和定量分析

閱讀:446          發(fā)布時間:2023-6-28

摘要b2-受體激動劑是生長因子 ,同時也可以影響脂肪分解及脂肪轉(zhuǎn)化至肌肉的過程 。在本應(yīng)用中 ,對肝臟和尿液樣品進(jìn)行分析 。使用分子印記膜對 b2-受體激動劑進(jìn)行提取 。安捷倫 6410A 串聯(lián)四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀對 11 個 b2-受體激動劑進(jìn)行了確認(rèn)和定量分析 。本方法的目的建立一個快速篩選和確認(rèn) β2-受體激動劑分析方法 ,其最小檢出限(MRPL)符合歐盟法規(guī)要求 。


樣品前處理1. 取 5 mL 尿樣或者 5 g 經(jīng)過粉碎的動物肝臟樣品 ,然后放入離心管2. 加入 10 mL 0.1 M 鹽酸溶液3. 強(qiáng)烈震蕩 5 min,攪拌 3 min,超聲 10 min,在 12000 rmp 離心 5 min4. 收集上清液 ,上述步驟重復(fù)兩次 ,將所有的上清液合并5. 用 6 mL 甲醇和 6 mL 去離子水淋洗 C18 固相萃取柱6. 將提取液加至固相萃取柱頂端 ,然后用 5 mL 去離子水淋洗7. 分別用 0.8 mL 的甲醇和 0.8 mL 的去離子水洗脫并收集洗脫液8. 氮氣下吹干 ,最后用初始流動相定容9. 用 0.45 µm 的膜過濾 ,然后轉(zhuǎn)移至自動進(jìn)樣器瓶


儀器參數(shù):液相色譜條件色譜柱 Agilent ZORBAX SB-C18, 2.1 × 100 mm, 1.8 µm柱溫 40 °C流動相 A: 10 mM 的甲酸銨/0.1% 甲酸;B: 乙腈流速 0.3 mL/min梯度 0–5 min, B% 1%-90%5–8 min, B% 90%8.1–14 min B% 1%,0.5 mL/min進(jìn)樣量 5 µL質(zhì)譜條件離子化模式 ESI (+)毛細(xì)管電壓 4000 V霧化氣壓力 35 psi干燥氣流速和溫度 11 L/min @ 350 °C


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