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摘要：使用頂空氣相色譜進行藥物雜質分析的實驗室面臨著以下與儀器相關的問題：• 頂空分析的面積精度受氣壓變化的影響• 某些低濃度分析物的靈敏度較差• 高沸點雜質的存在明顯延長了每個樣品的分析時間，還可能損壞分析柱殘留溶劑測定是藥物質量控制中最常見的頂空氣相色譜應用。在本應用報告中，我們未做任何大的改動，將已有的 Agilent 6890 GC 分析殘留溶劑的方法轉移到新的Agilent 7890A GC 上。對兩個系統(tǒng)上所得的結果進行了比較?？傮w上講，Agilent 7890AGC 系統(tǒng)提供了與 Agilent 6890N GC 系統(tǒng)至少相同或更好的性能。結果還顯示，Agilent 7890A GC 中所運用的新技術可以顯著改善峰面積和保留時間的重現(xiàn)性和靈敏度，還能明顯縮短整個分析時間，從而提高樣品通量和效率。

 

前言由于許多溶劑對人類健康構成威脅，所以國家和國際法規(guī)機構，如美國食品和藥品管理局（U.S. FDA）、美國藥典（USP)、歐洲藥典（EP），以及國際協(xié)調會議(ICH)，都要求對藥物、賦形劑和最終產品中的殘留溶劑進行分析。根據(jù)其可能的危害將溶劑分為三類。1 類溶劑應避免，2 類溶劑應限制，3 類溶劑被認為低毒。目前的趨勢是從安全角度出發(fā)要降低污染物水平，需要更靈敏而準確的分析方法。針對殘留溶劑的 USP <467>新規(guī)范于 2007 年 7 月開始實施。其目的是最終實現(xiàn)與 ICH Q3C(R3)相一致，后者也被 EP所采用。對藥品中殘留溶劑以及對藥品包裝材料可提取或滲透溶劑的分析，通常采用帶火焰離子化檢測器（FID）的頂空（HS）GC，或用質譜檢測（MSD）進行鑒別和確證。詳見參考文獻 1-3。殘留溶劑分析是藥物質量控制中頂空 GC 的最常見應用。目前使用頂空 GC 的實驗室可能遇到下列儀器方面的問題：• 由于大氣壓變化影響了頂空氣體采樣閥（GSV）注射樣品的量，頂空分析的面積精度可能受到影響• 對于某些低濃度分析物，如苯，分析靈敏度較低• 受到后洗脫雜質和高沸點溶劑/稀釋劑如沸點 225 oC 的 1，3 二甲基-2 咪唑啉酮（DMI）的影響，樣品分析周期過長

 

另外，隨著對新分析儀器需求的增長，首要問題是已建立并經(jīng)過驗證的方法是否能不用再進行方法開發(fā)，不用再進行驗證或只需稍加驗證，即可輕松轉移到新一代儀器上。本研究的目的至少是要證明在都不調節(jié)頂空氣體采樣閥定量管壓力的條件下，HS/7890A GC/FID 與 HS/6890NGC/FID 系統(tǒng)相當。但更重要的是，還要說明 7890A GC 中所采用的微板流路控制新技術、第 5 代氣路系統(tǒng)，以及出色的電子系統(tǒng)，如何有效地解決上述問題，明顯提高峰面積和保留時間的精度和靈敏度，并通過增加殘留溶劑分析的樣品通量來提高效率。

 

實驗部分6890N 和 7890A氣相色譜儀GC 均配置安捷倫頂空進樣器、揮發(fā)性物質接口（VI）和火焰離子 檢 測 器 （ FID）。 表 1 列 出 了 HS/VI/6890N/FID 和 HS/VI/7890A/FID 系統(tǒng)的實驗條件。7890A 系統(tǒng)在頂空進樣定量管上帶反壓調節(jié)和不帶反壓調節(jié)的條件下操作，而 6890N 則無反壓調節(jié)。為了計算每個分析物峰面積和保留時間的重現(xiàn)性（用 %RSD 表示）及統(tǒng)計的方法檢測限（MDL），制備了 20 份相同樣品。用 Eppendorf 管吸取 Restek 1 類和 2 類標準品，先用 100 mL 容量瓶配制標準水溶液，然后取 5 mL 標準溶液，迅速轉移到含 3 g 硫酸鈉的 10 mL 頂空樣品瓶中，并立刻加蓋特氟龍密封蓋。然后每管渦旋混合半分鐘。其中 10 份樣品用 6890N 系統(tǒng)，10 份樣品用 7890A 系統(tǒng)分析，兩個系統(tǒng)的頂空進樣定量管上均無壓力控制。頂空平衡后，通過輔助電子流量控制（AUX EPC）模塊對頂空樣品瓶加壓至14.000 psi， 并 進 樣 到 6890N GC 或7890A GC 系統(tǒng)。為消除色譜柱質量批間差異的影響，兩個氣相色譜系統(tǒng)均使用同一根 DB 624 色譜柱進行分離。用前述方法制備的另外 20 份樣品也用 7890A 系統(tǒng)

 

分析，但頂空定量管上不帶反壓調節(jié)。圖1、2、3 顯示了采用頂空進樣定量管壓力調節(jié)、頂空樣品瓶加壓和反吹的 7890A系統(tǒng)示意圖。頂空平衡后，AUX EPC 通道為頂空樣品瓶加壓至 20.000 psi，用流量控制模塊（PCM）的反壓調節(jié)通道在5.000 psi 調節(jié)定量管管。

 

 上述實驗的結果總結于表 2。從 1 類和 2類溶劑中選取有代表性的 29 種溶劑，將其結果列于此表。另外，顯示了所有 29種溶劑的平均值。還進行的一系列實驗表明頂空定量管加壓使靈敏度提高。但此時，不是用 HS 管中含 3 g 硫酸鈉的 5 mL 標準溶液，而是用 Restek 2B 類標準溶液。用毛細管虹吸使標準溶液充滿 5 µL 毛細管，用薄紙小心擦拭毛細管外壁，快速轉移至一個空的頂空樣品瓶中，并立即加蓋。該步驟消除了制備相同樣品的用戶誤差，確保了精確而重復的樣品制備。這些系列實驗的結果如圖 7 所示。圖中的誤差線代表了 95%的置信區(qū)間(±2 倍標準偏差或sigma)。

最后，對系統(tǒng)重新配置進行柱反吹，快速去除晚洗脫雜質或高沸點溶劑或稀釋劑。該 配 置 如 圖 3 所 示 。用 分 流 /不 分 流（S/SL）進樣口代替揮發(fā)性物質進樣口（VI），連接到頂空傳輸管線。VI 配置的0.45 mm 內徑柱可能會限制反吹流速，而S/SL 進樣口則沒有這種局限。VI 配置未進行反吹檢測

結果與討論殘留溶劑的典型色譜圖如圖 4 所示，早洗脫和晚洗脫峰的峰面積和保留時間重現(xiàn)性如圖 5 所示。以本實例中的 1,1-二氯乙烯為例，面積精度提高了 3 倍。但對于某些溶劑如鄰二甲苯，精度提高了 4倍 。 總 之 ， 7890A 系 統(tǒng) 的 性 能 優(yōu) 于6890N 系統(tǒng)