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 提高農(nóng)殘監(jiān)測(cè)水平受到越來(lái)越普遍的關(guān)注。一些國(guó)際組織和國(guó)家制定了不同產(chǎn)品中農(nóng)藥最高殘余量限制標(biāo)準(zhǔn)（MRLs）。農(nóng)殘檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的首要任務(wù)是發(fā)展分析方法，能夠在有進(jìn)行大量的分析，篩查出痕量的農(nóng)藥。GC/MS 已經(jīng)成為這種分析的標(biāo)準(zhǔn)儀器。日本和歐盟都制定了很低的農(nóng)殘 MRLs。最近又挑戰(zhàn)性地規(guī)定了復(fù)雜基質(zhì)中數(shù)百種農(nóng)藥殘留達(dá)到 ppb 級(jí)濃度以下，這就要求有更高的農(nóng)藥篩查的靈敏度和效率。三重四極桿質(zhì)譜運(yùn)用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式可以顯著除去基質(zhì)干擾，有效地提高信噪比（S/N）。本文描述運(yùn)用色譜與三重四極桿聯(lián)用（GC/MS/MS）從中藥（TCM）中篩查濃度低至 1ppb 的農(nóng)藥。農(nóng)藥目標(biāo)物和各自的 MRM 條件列于表 1

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要點(diǎn)• 在寬的線(xiàn)性范圍內(nèi)離子比率有良好的一致性，在基質(zhì)中樣品濃度極低時(shí)峰面積有良好的重現(xiàn)性，這些性能使農(nóng)藥篩查變得更為可靠• 安捷倫的碰撞池在 5 ms 的駐留時(shí)間下，2 ppb 的濃度也可以達(dá)到重現(xiàn)性。在單一的時(shí)間段中，可以通過(guò)設(shè)置更多的 MRM transition 來(lái)提高工作效率• 使用 MRM 模式可以減小基質(zhì)干擾，使農(nóng)藥篩查達(dá)到更低檢測(cè)限

實(shí)驗(yàn)痕量級(jí)別化合物的定量難度很高，原因是基質(zhì)復(fù)雜、限定離子比例超出范圍或者目標(biāo)離子隱藏在復(fù)雜背景中。單四極桿質(zhì)譜中，選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）往往用來(lái)改善檢測(cè)限和定量重現(xiàn)性。在 SIM 模式，譜檢測(cè)器只監(jiān)測(cè)在一段保留時(shí)間范圍內(nèi)出現(xiàn)的目標(biāo)化合物的對(duì)應(yīng)幾個(gè)離子。通過(guò)監(jiān)測(cè)少數(shù)特定離子，信噪比（S/N）顯著改善。當(dāng)基質(zhì)復(fù)雜時(shí)，SIM 可能與全掃描一樣，無(wú)法在基質(zhì)干擾下正常檢測(cè)痕量水平的農(nóng)藥。三重四極桿質(zhì)譜，通過(guò)在六極桿中選擇性地對(duì)母離子碰撞碎裂產(chǎn)生子離子，可大幅度減少或消除基體干擾。這個(gè)過(guò)程中，通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，基于高選擇性的母離子與子離子的反應(yīng)通道，而不會(huì)對(duì)基質(zhì)中的干擾化合物進(jìn)行碎裂。母離子的選擇類(lèi)似于 SIM，但是最終的子離子是由所選擇的母離子產(chǎn)生的，而不是由干擾物離子產(chǎn)生。它的主要優(yōu)點(diǎn)是即使在最復(fù)雜的基質(zhì)中，在超低水平濃度的檢測(cè)范圍內(nèi)改善目標(biāo)化合物的信噪比同時(shí)獲得一致的離子比例。圖 1 顯示安捷倫氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜工作站定量界面。紅色框內(nèi)的數(shù)字為濃度范圍從 0.1 ppb 至 1000 ppb 殺螟腈在中藥基質(zhì)中限定離子比率，圖中顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及低濃度端放大圖。在綠色框顯示的數(shù)字為校準(zhǔn)曲線(xiàn)的精度。表 2 是中藥中 1 ppb 殺蟲(chóng)劑 6 次進(jìn)樣峰面積的重現(xiàn)性

線(xiàn)性加速度設(shè)計(jì)的安捷倫六極桿碰撞室經(jīng)過(guò)優(yōu)化，適合于高速度運(yùn)行并且排除鬼峰和交叉污染，最高 500 MRM/秒的 MRM 能力允許每個(gè)時(shí)間段中離子駐留時(shí)間最少，transitions的數(shù)目達(dá)到最大，因此每次運(yùn)行可以篩選多個(gè)化合物。駐留時(shí)間的試驗(yàn)描述在表 3 中，是采用中醫(yī)基質(zhì) 2 ppb 溴螨酯所測(cè)。駐留時(shí)間減少至 5 毫秒，重復(fù)運(yùn)行峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差< 5.0%。至 2 毫秒時(shí)精度較低，但在復(fù)雜基質(zhì)中 2 ppb 的分析結(jié)果是可以接受的

結(jié)論農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)需要在一個(gè)非常有限的時(shí)間和超低濃度篩選數(shù)百個(gè)目標(biāo)化合物。氣相色譜與三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜可以執(zhí)行非常有選擇性的 MRM ，可以大大消除來(lái)自基質(zhì)的化學(xué)噪音干擾并改進(jìn)信噪比，降低檢測(cè)限。此應(yīng)用開(kāi)發(fā)的方法篩查中藥中 ppb 級(jí)濃度水平的農(nóng)藥殘留。氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜能夠真正有助于提高篩查超低水平的農(nóng)藥殘留。