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汽油中含氧化合物的測(cè)定:ASTM Method D 4815應(yīng)用
閱讀：966 發(fā)布時(shí)間：2023-1-9摘要Agilent 6890 氣相色譜系統(tǒng) (氣相色譜，化學(xué)工作站，和自動(dòng)進(jìn)樣器) 作為 AC 公司氧化物分析儀的平臺(tái)。分析儀根據(jù) ASTM方法 D 4815-941，并利用 6890 氣相色譜的特點(diǎn)，分析了產(chǎn)品汽油的各種醚類和醇類化合物。整個(gè)報(bào)告的分析時(shí)間需 15 分鐘。給出了儀器配置，分析條件和色譜圖的描述。
前言1990 修改空氣潔凈法令，建立燃料組成指導(dǎo)方針，目的是降低大氣中的一氧化碳，氮氧化物和烴類。修改法包括從 1995 年 1 月至 1997 年 3 月生效的重整汽油（RFG）。RFG 主要目標(biāo)是降低臭氧量。簡(jiǎn)便的方式是規(guī)定了 RFG 中氧的低含量為 2%。 加州空氣資源部頒布 ASTM D4815-94 作為所有在加州銷售的汽油中氧化物含量的測(cè)試方法。AC 公司的氧分析儀是基于 6890 系列 GC 系統(tǒng)的分析儀，并執(zhí)行 ASTMD4815。它可測(cè)試所有成品發(fā)動(dòng)機(jī)汽油中表 1 所列出的含氧化合物，以決定是否符合規(guī)格并保證統(tǒng)一的產(chǎn)品質(zhì)量?？稍谝淮畏治鲋卸繙y(cè)定單個(gè)組分 0.1 至 20.0%質(zhì)量濃度的醚類化合物和定量測(cè)定單個(gè)組分 0.1 至12.0% 質(zhì)量濃度的醇類化合物。
實(shí)驗(yàn)部分AC 公司氧化物分析儀為 6890 氣相色譜儀，配置兩根色譜柱，分流/不分流進(jìn)樣口，十通進(jìn)樣閥和氫火焰離子化檢測(cè)器。全部配置情況見表 2。
微填充 TCEP 柱將低沸點(diǎn)的非極性組分從高沸點(diǎn)的極性組分中預(yù)分離。然后非極性的毛細(xì)管柱按照沸點(diǎn)分離包括氧化物的極性組分。電子壓力控制用于 TCEP柱的快速反吹。可減小約 40% 的分析時(shí)間。安捷倫化學(xué)工作站在微軟 Windows 環(huán)境下，控制AC 公司氧化物分析儀，自動(dòng)處理數(shù)據(jù)并給出報(bào)告。
校正采用幾個(gè)不同濃度的被分析氧化物和單濃度的內(nèi)標(biāo)物如 1,2-二甲氧基乙烷（乙二醇二甲醚），來(lái)校正檢測(cè)器的響應(yīng)因子。分析標(biāo)準(zhǔn)樣品之后，分析儀可自動(dòng)生成包含檢測(cè)限和線性的標(biāo)準(zhǔn)曲線。內(nèi)標(biāo)物也可加入到樣品中進(jìn)行分析，結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)報(bào)告。方法描述圖 1 顯示了閥的配置和進(jìn)樣過(guò)程中的樣品流路。樣品首先通過(guò) TCEP 柱，而在甲基環(huán)戊烷之前流出的低沸點(diǎn)非極性組分，直接通過(guò)放空。柱子內(nèi)保留了從二異丙醚和甲基叔丁基醚開始的極性化合物和高沸點(diǎn)的組分。切換閥，捕集在 TCEP 柱內(nèi)的組分反吹至非極性毛細(xì)管柱，用于分離分析，見圖 2。色譜柱按照沸點(diǎn)實(shí)現(xiàn)從苯到甲基叔戊基醚的分離。甲基叔戊基醚從非極性柱流出后，切換閥，反吹毛細(xì)管柱中保留的組分，并增大柱前壓，作為未分離的峰至檢測(cè)器檢測(cè)。被反吹的組分雖可被檢測(cè)，但不定量。在最后一次反吹中，通過(guò)使用 EPC 增大壓力，使總分析時(shí)間可縮短約40%。圖 3 給出了使用壓力程序從毛細(xì)管柱反吹過(guò)程中閥的位置。表 3 給出了色譜操作參數(shù)
結(jié)果在每次運(yùn)行結(jié)束后自動(dòng)生成的報(bào)告給出了質(zhì)量百分?jǐn)?shù)結(jié)果。目標(biāo)可給出從 0.1 至 20.0% 醚類化合物的報(bào)告，及從 0.1 至 12.0% 醇類化合物的報(bào)告。圖 4 為典型的醚類混合物的色譜圖。圖 5 為典型的醇類混合物的色譜圖，顯示了良好的分離且無(wú)干擾。AC 公司氧化物分析儀達(dá)到并超過(guò)了ASTM D 4815-94 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性要求。