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高效液相色譜測(cè)定飲用水中的酚類(lèi)
閱讀：642 發(fā)布時(shí)間：2022-9-13引言酚類(lèi)物質(zhì)是危害人類(lèi)與環(huán)境的化合物，當(dāng)其氯化時(shí)會(huì)導(dǎo)致水中具有金屬氣味。這類(lèi)化合物常常作為水污染物進(jìn)入環(huán)境，因此酚類(lèi)物質(zhì)的分析測(cè)定是不可少的。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)描述了使用 AgilentBond Elut Plexa 柱樣品萃取、純化、富集方法的開(kāi)發(fā)，以及使用 AgilentPoroshell 120 色譜柱與高效液相色譜對(duì)樣品進(jìn)行分離和定量的方法。與 EPA604 一致，選擇 11 種酚類(lèi)化合物來(lái)進(jìn)行分析 [2]。本研究所使用化合物的結(jié)構(gòu)與 pKa 如表 1 所示。
實(shí)驗(yàn)部分試劑與化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)溶液與其他化學(xué)品均購(gòu)自 Sigma-Aldrich 公司（美國(guó)密蘇里州圣路易斯）。所有試劑和溶劑均為 HPLC 級(jí)或分析純。甲醇、乙腈、水和四氫呋喃均來(lái)自 Honeywell 公司（美國(guó)密歇根州馬斯基根）。甲酸 (FA) 來(lái)自 Fluka 公司（Sleinheim，德國(guó)）。標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇制備標(biāo)準(zhǔn)溶液（苯酚、2-硝基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4-二甲ji苯酚均為 500 µg/mL；2,4-二硝ji苯酚和 2,4,6-三氯酚均為 1500 µg/mL；4-氯-3-甲ji苯酚、4,6-二硝基鄰甲酚、4-硝基酚、wu氯酚均為 2500 µg/mL）。使用含 0.1% 甲酸的 1:1 乙腈:水每日制備新鮮的 QC 加標(biāo)溶液。
儀器和材料儀器 Agilent 1200 系列高效液相色譜系統(tǒng)色譜柱 Agilent Poroshell 120 SB-C18 柱，2.1 x 100 mm，2.7 µm（部件號(hào) 685775-902）固定相萃取 Agilent Bond Elut Plexa 柱，60 mg，3 mL（部件號(hào) 12109603）多管真空裝置 Agilent Vac Elut 20 高玻璃底槽真空裝置（部件號(hào) 12234104）高效液相色譜條件流動(dòng)相 A：0.1% 甲酸水溶液B：0.1% 甲酸的乙腈溶液梯度 時(shí)間 (min) B (%)0 1510 5011 9012 9012.5 1514 15流速 0.4 mL/min檢測(cè)條件 UV，280 nm進(jìn)樣量 40 µL
樣品前處理飲用水購(gòu)自當(dāng)?shù)匾患页?。將磷酸溶?(0.1 mol/L) pH 值調(diào)節(jié)至2.0 制備 250 mL 水樣品。Agilent Bond Elut Plexa 柱經(jīng)過(guò) 3 mL四氫呋喃與 3 mL 甲醇預(yù)處理，之后使用 3 mL 水進(jìn)行平衡。250 mL 樣品在真空條件下以 5 mL/min 的流速通過(guò)色譜柱。在樣品*通過(guò)色譜柱后，使用 2 mL 水沖洗并棄去沖洗液。隨后在低于 2.0 kPa 的負(fù)壓下對(duì)色譜柱干燥 3 min。最后，使用 3 mL 四氫呋喃對(duì)柱進(jìn)行洗脫。收集到的洗脫液在室溫條件氮?dú)饬飨聺饪s到約 0.2 mL。所得溶液用水精確定容至 0.5 mL。然后溶液通過(guò)0.45-µm 濾膜（部件號(hào) 5185-5836）過(guò)濾，使用高效液相色譜進(jìn)行分析。固相萃取的提取步驟見(jiàn)圖 1 所示。
結(jié)果與討論將飲用水通過(guò)整個(gè)萃取和樣品純化過(guò)程制備得到空白基質(zhì)材料。外標(biāo)校準(zhǔn)曲線(xiàn)是由不同濃度的空白基質(zhì)加標(biāo)繪制。使用峰面積和加標(biāo)濃度計(jì)算酚類(lèi)的線(xiàn)性回歸。方法的精密度通過(guò)對(duì)飲用水加標(biāo)酚類(lèi)進(jìn)行固相萃取流程處理之后，對(duì)其回收率進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)濃度重復(fù)分析 6 次?？瞻讟悠?、加標(biāo)樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖如圖 2所示。線(xiàn)性、回收率與重現(xiàn)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表 2。
結(jié)論Agilent Bond Elut Plexa 柱為飲用水中多種酚類(lèi)化合物的萃取與富集提供了一種簡(jiǎn)便有效的單一柱方法。由于標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率和重現(xiàn)性結(jié)果對(duì)于飲用水中酚類(lèi)殘留物的測(cè)定來(lái)說(shuō)均比較理想。水中的雜質(zhì)含量微小，不會(huì)干擾所分析的任何一種酚類(lèi)化合物。