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氣質聯用儀GC/MS靜態(tài)頂空法篩查精餾酒
閱讀：646 發(fā)布時間：2022-8-22前言：蒸餾酒的小批量生產正在成為一種日益流行的生產方式，同時這種方式也拓寬了市場，滿足了那些口味挑剔消費者的需求。對這些飲品中存在的味道成分進行分析有助于跟蹤完整的發(fā)酵過程、進行批次質量控制或者評估新型配方/傳統配方對酒香的影響。本研究使用安捷倫 J&W 超高惰性 DB-624UI 毛細管色譜柱對選定的幾種酒的成分進行了檢測。雜醇油以及相關發(fā)酵產品對酒精的芳香和口味起著至關重要的決定作用。雜醇油或高級醇以及他們的酯類、鄰二酮和醛類都會對酒中氣味特性的平衡產生影響。頂空GC/MS 分析可用于監(jiān)測所需的氣味特性在批內產品中的增加情況，可以控制異味成分，或者作為研究和開發(fā)的工具，研究開發(fā)新型配方來增強復雜基質中的芳香特性。
使用靜態(tài)頂空 GC/MS 來篩查酒中芳香組分是一種非常簡便的檢測方法。因為這些飲品中存在大量的乙醇，通常需要將酒在頂空瓶中按 5:1 或更高的比例進行稀釋，來解決組分與乙醇共流出的問題。
材料和方法研究使用安捷倫 7890/5975C GC/MS氣質聯用系統，配以分流/不分流進樣口和 MSD 三軸檢測器以及安捷倫 7697A 頂空進樣器，同時使用 MSD Chem Station E.02.02 軟件進行一系列實驗。儀器條件色譜柱： 安捷倫 J&W DB-624UI 超高惰性色譜柱，30 m × 0.32 mm，1.8 µm（部件號 123-1334UI）載氣： 氦氣，2.3 mL/min，恒流，35 °C柱箱： 35 °C（5 min），10 °C/min 升至 100 °C（1.5 min），15 °C/min 升至 220 °C（3.0 min），25 °C/min 升至 250 °C（2.8 min）進樣口： 分流/不分流，220 °C，1 µL，分流比 20:1進樣體積： 1 mLMSD： 掃描范圍 30-400 amu，離子源溫度 230 °C，四級桿溫度150 °C，傳輸線溫度 260 °CGC/MS： 安捷倫 7890/5975C，帶 MMI 和 FID進樣器： 111 位樣品盤的安捷倫 7697A 頂空進樣器流路備件和耗材樣品瓶： 20 mL 平底鉗口頂空瓶（100/包，部件號 5182-0837）樣品瓶蓋： 頂空瓶蓋/高性能隔墊（100/包，部件號 5190-3987）隔墊： 不粘連流失性和溫度優(yōu)化隔墊（50/包，部件號 5183-4757）進樣口襯管： 1 mm 直型單錐惰性襯管（部件號 5190-4047）密封墊圈： 0.5 mm 內徑，85/15 Vespel/石墨短墊圈（10/包，部件號5062-3514）封蓋器： 20 mm 電動封蓋器（部件號 5190-3189）傳輸線： 0.53 mm 去活熔融石英管（5 m，部件號 160-2535-5）螺母： 1/6 到 1/32 英寸變徑螺母（部件號 0100-2594）鍍金密封圈： 帶墊圈的鍍金密封墊（10/包，部件號 5190-2209）放大鏡： 20 倍放大鏡（部件號 430-1020）
樣品制備發(fā)酵相關醇類標準品、醛類標準品和雜醇酯類標準品均購于美國密蘇里州圣路易斯市的 Sigma Aldrich 公司。將這些標準品用乙醇（200-proof 分子生物學級別，購于 Sigma Aldrich）制備成濃度為 1000 µL/L 的三類儲備液，后續(xù)稀釋使用去離子水稀釋。酒分別購于當地百貨店，一種頂級橙味白蘭地，一種打折橙味白蘭地和一種酸麥芽波旁酒均用于氣味成分分析。將 8 mL 去離子水加入到事先裝有 2 mL 酒的頂空瓶中，溶液的終體積為 10 mL，白酒被稀釋了 5 倍。
結果和討論圖 1 所示為 1 µL/L 的醛類和雜醇油類以及雜醇酯混標的總離子流圖，在此濃度下，使用 SCAN 模式，每種標準的譜圖都與美國國家標準與技術研究院（NIST）譜庫高度匹配。安捷倫 J&WDB-624UI 色譜柱實現了組分的良好分離。醛類的峰形尖銳而明確，充分說明了色譜柱的超高惰性。色譜柱對混標中感興趣組分的選擇性也十分優(yōu)異，對位置異構體異戊醇和旋性戊醇以及他們的酯類分離度良好。如果想要獲得水平相當的分離度，平常使用的色譜柱需要 60 m 長，而這導致了額外的運行時間，而本研究可以在 28 min 內即完成整個分析。使用 SCAN 模式可以在 1 µL/L 濃度上直接進行發(fā)酵和蒸餾相關氣味組分的篩查。與乙醇出峰接近的感興趣組分得到了很好的分離，并可通過 NIST 譜庫進行輕松地檢索和識別。對已經給定的一系列目標化合物，可以通過已知的定性和定量離子碎片信息進行 SIM/SCAN 同時掃描或 SIM 掃描實現更低濃度的檢測。
結論安捷倫 J&W DB-624UI 30 m × 0.32 mm，1.8 µm 色譜柱在分析復雜酒基質中發(fā)酵和蒸餾相關化合物的過程中表現出了優(yōu)異的惰性和選擇性。無論是 1 µL/L 標準溶液還是橙味白蘭地樣品，其中的醛類化合物尖銳而對稱的峰形充分證明了色譜柱的超高惰性。本報告論證了高惰性和高選擇性的 J&W DB-624 UI 色譜柱靜態(tài)頂空 GC/ MS 法分析篩查復雜酒基質的有效性。