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技術(shù)文章

液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)定量測定痕量新興水污染物

閱讀:691          發(fā)布時間:2022-6-27

摘要:此應用簡報展示了使用 Agilent Infinity 系列在線 SPE 解決方案與 Agilent 6460 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)聯(lián)用分析美國環(huán)保局污染物候選物名單 3 中列出的水中痕量化合物的性能。該方法檢測了 12 種復雜的污染物,所有目標化合物的定量限 (LOQ) 均小于 0.1,展現(xiàn)出分析性能。本應用分析了來自地下水、湖泊、防洪水庫等真實水源的樣本,戊唑醇的的分析結(jié)果均良好。


前言 實驗部分近年來,有報道稱在美國境內(nèi)發(fā)現(xiàn)飲用水和地表水中存在痕量水平的藥物和其他不應存在的化學物質(zhì)。由于這些被關(guān)注的新型污染物 (CEC) 通常處于很低的水平,因此需要檢測的樣品數(shù)量無法通過大規(guī)模的離線樣品制備而得到。相比離線 SPE,在線 SPE 具備許多為人熟知的優(yōu)勢。然而,在線 SPE 的安裝非常復雜,需要使用多個泵用于上樣和分析,還需要使用多個閥控制每個泵的流速。這就增加了在線 SPE 的成本,也帶來技術(shù)壁壘和潛在技術(shù)轉(zhuǎn)移等問題。本應用簡報描述了一種創(chuàng)新的集成閥和液體計量系統(tǒng),將在線 SPE 與液相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀 (LC/MS/MS) 結(jié)合在一起。這種在線 SPE 系統(tǒng)具有一個內(nèi)置的單活塞泵,具有溶劑選擇功能,還將用戶可選閥整合在一個 FlexCube 模塊中。通過在線 SPEFlexible Cube 解決方案,能顯著降低 HPLC系統(tǒng)的復雜性、成本和占地空間,無需進行樣品前處理,就可以獲得非常低的檢出限。

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操作原理如圖 1 所示的 Agilent 1290 Infinity FlexibleCube 液相色譜模塊配置了一個帶三種溶劑選擇閥的單活塞泵。還配有一個或兩個快速切換閥。圖 2 顯示了用于直接柱上進樣或在線 SPE 的管路設(shè)置。左邊的閥可控制將樣品直接引入分析柱用于直接進樣,還能引入固相萃取柱用于在線富集。對于在線 SPE,活塞泵(或沖洗泵)用于將樣品從自動進樣器泵入捕集柱,同時在每次進樣后可用多達三種不同溶劑沖洗這些捕集柱。自動進樣器與活塞泵相連,將樣品直接載入其中一個捕集柱 (SPE1),而另一個捕集柱 (SPE2) 位于分析柱之前并與二元泵相連。當樣品載入第一個捕集柱時,2 位/10 通閥切換至捕集柱的位置。在改變至接通捕集柱的位置后,二元泵將輸送梯度溶劑以將樣品從捕集柱 (SPE1)反沖到分析柱中。與此同時,清洗上一次進樣使用的捕集柱 (SPE2) 并重新平衡。在1290 Infinity Flexible Cube 中使用溶劑選擇閥,操作者可使用多

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圖 3A 和 B 展示了在不同分析階段下樣品流經(jīng) 1290 Infinity Flexible Cube 的流路。分析開始階段如圖 3A 所示,二元泵將樣品通過左邊的閥送入 SPE2 捕集柱,再進入分析柱(藍色流路)。與此同時,活塞泵將樣品從自動進樣器經(jīng)由 SPE1 反沖至廢液容器來清洗 SPE1(紅色流路)。圖 3B 顯示流路變化。此時,二元泵正將樣品輸送至此刻在分析柱之前的 SPE1(藍色流路)。同時,活塞泵正將樣品從自動進樣器反沖至SPE2 以進行清洗(紅色流路)。樣品本研究評估了安全飲用水法案 (SDWA) 監(jiān)管的十二種化合物 [2]:• 4,4’-亞甲基二苯胺• 地散磷• 烯草酮• 苯胺磷• 苯胺磷砜• 苯胺磷亞砜• 滅多威• 喹啉• 戊唑醇• 蟲酰肼• 硫雙威

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……

結(jié)論本應用簡報表明使用 Agilent Infinity 系列在線 SPE 解決方案與 Agilent 6460 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)液質(zhì)聯(lián)用得到集成的,經(jīng)濟實惠的在線 SPE-LC/MS/MS 解決方案。該方法基本免除了使用傳統(tǒng) SPE 系統(tǒng)通常帶來的技術(shù)障礙或潛在的技術(shù)轉(zhuǎn)化難題。通過 Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 液相色譜模塊創(chuàng)新的集成閥系統(tǒng),成功將 SPE柱直接連接至 LC/MS/MS 系統(tǒng)。此外,使用動態(tài)多反應監(jiān)測能夠有效分析復雜混合物。本方法分析了 CCL3 污染物列表中 12 種復雜污染物,表現(xiàn)出分析性能。分析包括地下水、湖泊、防洪水庫等真實樣品時,能準確檢測出其中的戊唑醇。

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