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液質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)直接進樣檢測水中的痕量有機污染物
閱讀：951 發(fā)布時間：2022-6-6摘要：痕量有機污染物 (TOrC) 在水中無suo不在，是可能危及公眾健康并引發(fā)環(huán)境問題的元兇之一。隨著人們對這類污染物的關注程度日益提高，迫切需要一種靈敏、穩(wěn)定且方便的檢測方法對它們進行監(jiān)控。本文使用帶正負電噴霧離子化功能的 Agilent 6490 三重四極桿LC/MS 系統(tǒng)開發(fā)出了一種快速、靈敏的檢測方法，通過直接進樣監(jiān)測 21 種痕量有機污染物。使用該儀器只需執(zhí)行極少的樣品制備工作，即可檢測 21 種痕量有機污染物，報告限可達 1-200 ng/L。經(jīng)驗證，該方法相比常規(guī)的離線固相萃取方法，更加快捷簡便。
前言水中存在的痕量有機污染物對公眾健康和環(huán)境而言是很大的威脅。這些化合物來自消費品的殘余物，檢出頻率和濃度也越來越高。此外，由于這些污染物無法通過常規(guī)的水處理過程*去除，其對人體的影響也尚不明確，因此，開發(fā)出可以檢測代表各種痕量有機污染物的一系列化學指示劑的分析方法顯得尤為關鍵。傳統(tǒng)的痕量有機污染物檢測技術包括常規(guī)的離線固相萃取方法，但該過程極為耗時費力。此外，該技術還需要其他額外的步驟，會增加出錯的可能性。本應用簡報介紹了一項分析廢水中痕量有機污染物指示劑的新技術。使用配備 100 µL 自動進樣器的 Agilent 1260 Infinity 高效液相色譜 (HPLC) 二元泵，結合 Agilent 6490 三重四極桿 LC/MS系統(tǒng)，開發(fā)出一種穩(wěn)定且靈敏的方法來分析這些化合物，檢測限(LOD) 可達 ng/L 水平。采用正負電噴霧離子化 (ESI) 功能可定量檢測 21 種痕量有機污染物。預計該方法所能提供的水中痕量有機污染物的檢測限，與常規(guī)的離線固相萃取方法相近。
實驗部分對 21 種痕量有機污染物進行了分析，包括幾種廢水指示劑化合物，比如人工甜味劑、X 射線造影劑和鹵化阻燃劑。表 1 列出了所分析的組分。使用了 19 種同位素標記的替代標準品來提高定量的準確性。表 2中列出了這些標準品。
儀器此方法是采用 Agilent 1260 Infinity 高效液相色譜系統(tǒng)結合 Agilent6490 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)開發(fā)的，使用正負電噴霧離子化功能。儀器條件如表 3 中所示。樣品制備使用自動進樣器樣品瓶采集 2 mL 樣品并儲存于 4 °C 下以避免降解。使用分析天平準確稱取 900 µL 的樣品，加入 100 µL 200 ppb的替代標準品混合物（水:甲醇為 60:40），渦旋振蕩 1 min。樣品用 0.2 µm 的過濾器過濾（Agilent Captiva PES 過濾器；部件號5190-5096）。加入甲醇使最終萃取物的量小于 5% 的總樣品體積。采用 Agilent 6490 三重四極桿液/質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)結合 Agilent Infinity1260 液相色譜系統(tǒng)對樣品進行分析。21 種分析物及其替代標準品的多反應監(jiān)測 (MRM) 轉(zhuǎn)換離子對如表 4 和表 5 中所示。
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結論本應用簡報介紹了一種快速且靈敏的方法，可用于監(jiān)測水中痕量水平的有機污染物。采用 Agilent 1260 Infinity 高效液相色譜結合Agilent 6490 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)，對 21 種認定為污水指示劑化合物的痕量有機污染物（如人工甜味劑、X 射線造影劑和鹵化阻燃劑）進行了分析。配備快速轉(zhuǎn)換毛細管的正負電噴霧離子化分析，可降低分析時間至少于 15 min。校正曲線為線性，且所有分析物的定量均在 ng/L 水平，回收率良好，相對標準差低。直接進水樣可提供與常規(guī)離線固相萃取方法相近的檢測限。該方法可顯著節(jié)省時間、人力和溶劑，并準確檢測和定量廢水出水中的痕量有機污染物。