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Agilent Cary 630 FTIR 藥典認證應用簡報
閱讀：737 發(fā)布時間：2022-5-16儀器性能要求：許多國家公布了藥典以規(guī)范藥物測定與配料使用，藥典中提供了許多采用不同方法（包括 FTIR）鑒定藥物的程序和標準。最常被引用的藥典是美國藥典，除此之外，還有歐洲藥典、日本藥典、中國藥典、印度藥典及國際藥典。所有這些版本均提供了通過 FTIR 鑒定材料的程序和規(guī)范。此外，一些藥典規(guī)定了所需的儀器性能指標?！稓W洲制藥技術》上發(fā)表的“FTIR 鑒定"（2011 年 9 月，第 87-88 頁）一文中很好地總結了美國、歐洲、日本、印度、中國和國際藥典之間的差異。
Agilent Cary 630 FTIR 非常適合藥物質量控制應用。Cary630 FTIR 將*的專用取樣附件結合到極為緊湊的系統(tǒng)中，不但提升了易用性和耐用性，更兼具性能。這為光譜儀提供了重要優(yōu)勢，使其適用于受到嚴格監(jiān)管的行業(yè)中的常規(guī)測量。此外，安捷倫的 21 CFR Part 11 法規(guī)認證Microlab PC 軟件包可提供制藥行業(yè)所需的數(shù)據(jù)安全和日志記錄功能。另外，安捷倫提供的自動安裝認證/操作認證(Auto IQ/OQ) 軟件可用于儀器性能的常規(guī)驗證。Cary 630FTIR 可進行美國藥典及其他藥典中規(guī)定的透射和漫反射測量，并可配用 ATR 樣品接口。本應用簡報將介紹 Cary 630FTIR 光譜儀對美國、歐洲、日本、中國、印度和國際藥典中規(guī)定的性能標準的合規(guī)性。
結果與討論我們選用一臺經(jīng)過標準制造后系統(tǒng)測試的 Cary 630 FTIR 系統(tǒng)（序列號 11410805）直接進行合規(guī)驗證。該儀器經(jīng)過測試后可配送給客戶，客戶在收到儀器后無需進行額外的校準或調諧。我們在 Microlab PC 軟件中創(chuàng)建方法以按照歐洲、日本、中國和印度藥典的規(guī)定測量頻率準確度和分辨率。對于測量聚苯乙烯的所有測試，我們均采用 NIST 可溯源的 38 微米厚聚苯乙烯膜作為樣品并在透射模式下進行測量。圖 1 顯示了該聚苯乙烯標準品的吸收光譜，其中峰已被標出。
表 1 顯示了在 Cary 630 FTIR 上執(zhí)行測試的結果以及各部藥典規(guī)定的要求，并指示出該系統(tǒng)輕松通過了所有列出的性能指標要求。例如，測得的頻率準確度甚至比嚴格的性能指標要求還要準確二至十倍。這些結果表明 Cary 630 FTIR符合美國、歐洲、日本、中國、印度和國際藥典中關于波長準確度和分辨率的要求。
利用 FTIR 鑒定藥物如各部藥典所述，FTIR紅外光譜主要用于鑒定藥物成分和藥品。分析人員將樣品的紅外光譜與參比光譜進行比較；日本藥典和國際藥典均在線提供參比光譜。一般來說，參比光譜采用溴化鉀 (KBr) 壓片制備樣品并在透射模式下測量。樣品光譜還可采用漫反射傅立葉變換紅外光譜 (DRIFT) 或衰減全反射 (ATR) 技術進行測量，這兩種方法的樣品前處理更為簡單。利用 Cary 630 FTIR 測得的呋塞米漫反射光譜與國際藥典網(wǎng)站上呋塞米參比光譜的對比圖顯示于圖 3 中。我們將API 與干燥的 KBr 以 1:5 的比率混合并輕微研磨成均勻混合物來制得樣品。從圖中我們可觀察到，參比光譜的頻率與所測樣品的頻率具有相關性。
類似地，如圖 4 所示，我們比較了采用 ATR 技術在 Cary 630FTIR 上測得的咖fei因光譜與國際藥典提供的咖fei因參比光譜。同樣，通過比較紅外峰頻率我們可確認咖fei因成分。由于光程差異，因此兩張譜圖上的強度有所不同；但是，只要峰頻率匹配就可得出陽性鑒定結論。
結論本應用簡報證明了 Agilent Cary 630 FTIR 可輕松滿足美國、歐洲、日本、中國、印度和國際藥典的性能指標。采用創(chuàng)新技術設計的 Cary 630 FTIR 結構緊湊、穩(wěn)定，并配備直觀和合規(guī)的軟件，是藥物質量控制應用的理想儀器。