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三重四極桿質(zhì)譜儀實(shí)現(xiàn)水中藥物和個(gè)人護(hù)理用品的高靈敏度檢測(cè)
閱讀：519 發(fā)布時(shí)間：2022-2-26摘要：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 Agilent 6495 三重四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)水中 ppt 級(jí)別藥物和個(gè)人護(hù) 理用品的兩種方法。根據(jù)所需流動(dòng)相的不同分為正離子模式方法和負(fù)離子模式方法。動(dòng) 態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (DMRM) 可對(duì)正離子模式下具有 316 種 MRM 離子對(duì)的 118 種化合物， 以及負(fù)離子模式下具有 62 種 MRM 離子對(duì)的 22 種化合物實(shí)現(xiàn)精密、準(zhǔn)確的定量分析。 利用高靈敏度 6495 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)簡(jiǎn)化分析流程，僅可直接進(jìn)樣 40 µL 水而無(wú) 需采用固相萃取 (SPE) 進(jìn)行繁瑣的分析物富集流程。
前言 藥物和個(gè)人護(hù)理用品含有數(shù)千種不同的化學(xué) 物質(zhì)，其中包括處方及非處方治療藥物、獸 藥、香水和化妝品等。多項(xiàng)研究表明我們的 供水系統(tǒng)中存在這些物質(zhì)1,2。如果未經(jīng)充分 的處理，地表水中的 PPCP 最終可能進(jìn)入飲 用水系統(tǒng)中。政府機(jī)構(gòu)，如 EPA 和歐盟水 框架等均制定了關(guān)于監(jiān)測(cè)供水系統(tǒng)的法規(guī)3,4。 飲用水中的 PPCP 濃度很低，通常處于 ppt 或 ng/L 水平。這構(gòu)成了嚴(yán)峻的分析挑戰(zhàn)。 采用入門(mén)級(jí)到中端三重四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行檢 測(cè)時(shí)，通常需要通過(guò)固相萃取 (SPE) 對(duì)樣品 進(jìn)行富集5 。SPE 需要大量樣品，消耗大量 溶劑，且操作繁瑣。隨著高靈敏度 Agilent 6495 三重四極桿質(zhì)譜儀結(jié)合安捷倫噴射流 離子源的出現(xiàn)，我們可以更高效的產(chǎn)生離子 和引入質(zhì)譜系統(tǒng)，從水源水到自來(lái)水，可以 直接進(jìn)樣方式考察供水系統(tǒng)中低 ppt 濃度 PPCP 的存在形式和歸宿。
6495 三重四極桿系統(tǒng)的功能改進(jìn)，包括提 高母離子傳輸效率的新型前端離子光學(xué)元件、 改善 MS/MS 譜圖保真度的全新設(shè)計(jì)的彎曲 錐形碰撞池，以及工作在高達(dá) 20 kV 的打拿 極加速電壓的新型離子檢測(cè)器。在系統(tǒng)靈敏 度提高的同時(shí)簡(jiǎn)化了分析工作流程，并提高 了通量。樣品前處理過(guò)程包括過(guò)濾約 3 mL 樣品、向 1.0 mL 過(guò)濾后的樣品中加入內(nèi)標(biāo)， 以及將 40 µL 樣品進(jìn)樣至 LC/MS/MS 進(jìn)行 分析，所有分析物的報(bào)告限為 10 ppt 時(shí)測(cè) 定。多數(shù)分析物的檢測(cè)限 (LOD) 和定量下限 (LLOQ) 遠(yuǎn)低于 10 ppt。
實(shí)驗(yàn)部分 試劑與化學(xué)品 所有試劑和溶劑均為 HPLC MS 級(jí)。乙腈 購(gòu)自 Honeywell (015-4)。超純水產(chǎn)自配備 LC-Pak Polisher 和 0.22 µm 膜式終端過(guò)濾 器 (Millipak) 的 Milli-Q Integral 水純化系統(tǒng)。 5 M 乙酸銨溶液購(gòu)自 Fluka (09691-250ML)。 乙酸購(gòu)自 Aldrich (338828-25ML)。PPCP 標(biāo) 準(zhǔn)品和一些內(nèi)標(biāo)由外部合作方提供。正離子 模式方法和負(fù)離子模式方法下分析物及其內(nèi) 標(biāo)以及 MRM 離子對(duì)分別列于表 1 和表 2 中。
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結(jié)論 我們已經(jīng)開(kāi)發(fā)出快速、簡(jiǎn)單的 LC/MS/MS 方法用于對(duì)水中的 PPCP 進(jìn)行準(zhǔn)確確證和定 量。該方法充分利用了高靈敏度的 Agilent 6495 三重四極桿質(zhì)譜儀。結(jié)果表明，通過(guò) 直接進(jìn)樣方法定量分析水中的痕量污染物時(shí) 能夠獲得低至 ppt 級(jí)的定量下限。這些全新 的設(shè)計(jì)改進(jìn)有助于省掉繁瑣的樣品富集和凈 化步驟，從而可以顯著提高樣品通量。 用戶(hù)可以利用靈活的 PDF 報(bào)告系統(tǒng)生成高質(zhì) 量的報(bào)告，同時(shí)能夠選擇多種格式和布局。