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氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定新鮮秋葵中的多農(nóng)藥殘留
閱讀：1083 發(fā)布時間：2022-1-7摘要：本應(yīng)用簡報描述了如何使用快速、簡便、經(jīng)濟、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的 AOAC 樣品前處理方法萃取和凈化新鮮秋葵中的多農(nóng)藥殘留。該 AOAC 方 法包括： • 在水/乙腈緩沖系統(tǒng)中進行初步萃取 • 加入鹽進行萃取/分離步驟 • 使用分散固相萃?。ǚ稚⑹焦滔噍腿。┻M行凈化步驟待定量的農(nóng)藥是印度農(nóng)產(chǎn)品和加工食品出口發(fā)展局 (APEDA) 根據(jù)其秋葵出口農(nóng)用化學(xué)品控制流程選出 [1]。 APEDA 是印度負責(zé)監(jiān)測殘留和出口促進活動的監(jiān)管機構(gòu)， 對秋葵出口要監(jiān)控的化合物及其 MRL 限值作出了規(guī)定。 對適合氣相色譜分析的化合物進行分離，以進行 GCMS/MS 分析。回收率實驗的加標濃度為10、25 和50 ng/g。
前言 秋葵 (Abelmoschus esculentus) 又名“美人指"，是一種 錦葵科的開花植物。其價值在于可食用的綠色種莢。這 種植物栽培于全球范圍內(nèi)的熱帶、亞熱帶和暖溫帶地區(qū)。 秋葵是熱帶國家/地區(qū)的一種重要蔬菜，深受喀麥隆、 加納、印度、伊拉克、尼日利亞、巴基斯坦、瑞士、阿 聯(lián)酋和美國等地消費者的歡迎。有人認為秋葵起源于非 洲，在世界上大多數(shù)亞熱帶和熱帶地區(qū)都有種植。印度、 巴基斯坦、伊拉克等都是重要的秋葵種植國家。印度是 秋葵產(chǎn)量國家，占全球產(chǎn)量的 73%。在印度， 秋葵主要用作輔食。西非許多地區(qū)經(jīng)常使用粘稠食物為 當(dāng)?shù)氐臏惡蜔醪嗽龀怼?本應(yīng)用簡報介紹了通過設(shè)置樣品前處理方法優(yōu)化秋葵定 量分析的農(nóng)藥回收率，同時最大限度減少襯管污染，從 而簡化常規(guī)分析，提高通量。
樣品前處理 萃取 去除果柄（植物上附著的小部分）之后，在攪拌機中對 新鮮秋葵進行均質(zhì)化。稱取 2 g 樣品置于 50 mL 離心管中。 加入一粒陶瓷均質(zhì)子（部件號 5982-9313）以提高振蕩效 率。使用改良的 QuEChERS 技術(shù)進行樣品前處理 [2]，加 入15 mL蒸餾水，讓樣品靜置30 min以便水合。加入10 mL 含 1% 乙酸的乙腈，將試管劇烈振蕩 1 分鐘。加入硫酸鎂 (6 g) 和乙酸鈉 (1.5 g)，劇烈振蕩 1 分鐘。將管在 6000 rpm 下離心 5 分鐘。 分散 將 1 mL 樣品移至含有 50 mg N-丙基乙二胺 (PSA)、50 mg C18、7.5 mg 石墨化炭黑 (GCB) 和 150 mg 硫酸鎂（部件 號 5982-0028CH）的 2 mL 分散管中。將管劇烈振蕩 1 分鐘， 然后以 9000 rpm 的速率離心 10 分鐘。
樣品分析 在氣相色譜方法中，將甲基毒死蜱的保留時間 (RT) 鎖定 至 9.14 分鐘，預(yù)設(shè)后運行柱中反吹。 秋葵中的粘液和膠狀物實際上是多糖。其可溶于水 [3]， 因此加入 15 mL 水將其除去。秋葵含有的葉綠素、類胡 蘿卜素和葉黃素等色素不會揮發(fā)，進樣時會粘附在高溫 襯管上。分散凈化中的石墨化炭黑可吸附這些色素（萃 取流程第 3 步）。
柱溫箱升溫程序、反吹、進樣口溫度和選擇性反應(yīng)監(jiān)測 (SRM) 離子對等儀器參數(shù)來自安捷倫農(nóng)藥和環(huán)境污染物 數(shù)據(jù)庫 [4]。 為了選擇方法，對所有可用的離子對進行分析，并根據(jù) 峰形、豐度和離子比選擇兩個無基質(zhì)離子對。準確度實 驗的離子對方法中也使用無基質(zhì)離子對。圖示為 50 ppb 甲基毒死蜱基質(zhì)匹配標樣及其所有離子對。分別選擇 Q4 和 Q5 作為定量離子和定性離子。
……
結(jié)論：由于秋葵基質(zhì)較為復(fù)雜，很難在新鮮秋葵樣品前處理和 分析中對農(nóng)藥殘留進行定量分析。 本研究設(shè)法去除色素和膠狀物，以延長襯管和色譜柱的 使用壽命，提高回收率。采用 QuEChERS 樣品前處理技 術(shù)進行凈化，包括用乙腈萃取，然后進行分散步驟。凈 化步驟可減少色素和膠狀物，從而提升目標化合物的靈 敏度，同時也延長了色譜柱和襯管的使用壽命。 使用微板流路控制技術(shù)配置后運行柱中反吹，可去除進 樣間殘留的高沸點組分，減輕對質(zhì)譜儀離子源的污染。 大多數(shù)目標化合物回收率在可接受限度內(nèi)，符合 DG SANCO 12495/2013 [5] 文件的規(guī)定。具體而言，回收率 為 70%–120%，三個加標濃度（10、25 和 50 ng/g）的重 現(xiàn)性均 < 20%。有幾種化合物回收率較低 (< 70%)，但在 三個準確性濃度下的 RSD 保持一致。由于這些農(nóng)藥的 結(jié)果一致 (< 20% RSD)，在分析中可以根據(jù)已知回收率 對結(jié)果進行校正。就靈敏度而言，大多數(shù)化合物 可在 1–3 ng/g 濃度下定量。