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技術(shù)文章

利用液質(zhì)聯(lián)用儀定量分析血漿中的兒茶酚胺類物質(zhì)

閱讀:1520          發(fā)布時(shí)間:2022-1-4

摘要 本研究中開發(fā)出了一種用于血漿中去甲腎上腺素、腎上腺素和多巴胺定量的靈敏度高、 特異性好的 LC/MS/MS 分析方法。采用 Agilent Captiva NDLipids 過濾產(chǎn)品和選擇性固 相萃取流程對血漿進(jìn)行凈化。此分析方法可達(dá)到所需的實(shí)用靈敏度,同時(shí)還能對相當(dāng)寬 動態(tài)范圍內(nèi)的分析物進(jìn)行定量分析。所有化合物均表現(xiàn)出出色的重現(xiàn)性 (CV < 5%),且 所有校準(zhǔn)曲線都獲得了線性 (R2 > 0.9997)。


前言 本研究開發(fā)出的高效樣品前處理流程適用于 同時(shí)提取血漿中的去甲腎上腺素、腎上腺素 和多巴胺(圖 1)。將不同濃度的各種分析物 加入潔凈血漿中可制得校準(zhǔn)物。液相色譜/ 三重四極桿質(zhì)譜儀 (LC/MS/MS) 非常適用于 像上述多種分析物的快速分析。色譜系統(tǒng)采 用 Agilent Pursuit 五氟苯基 (PFP) 色譜柱以 及甲醇與 1 mM 氟化銨水溶液組成的流動相。 研究中對定量 MRM 離子對進(jìn)行監(jiān)測,并加 入了每種分析物的氘代內(nèi)標(biāo)以確保定量分析 的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。


實(shí)驗(yàn)部分:液相色譜方法 液相色譜系統(tǒng)由 Agilent 1290 Infinity 液相色譜二元泵、配備恒溫箱的孔板進(jìn)樣器以及 柱溫箱組成。如果使用的液相色譜系統(tǒng)具有 不同的延遲體積,則可能需要調(diào)節(jié)并驗(yàn)證梯 度以重現(xiàn)出相同的色譜分析結(jié)果。 質(zhì)譜方法 安捷倫 MS/MS 系統(tǒng)由采用安捷倫噴射流 技術(shù)的 Agilent 6460 三重四極桿質(zhì)譜儀和 Agilent MassHunter 軟件 B.07.00 組成。

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化學(xué)品與試劑 校準(zhǔn)物購自 Cerilliant (Round Rock, TX)、劍 橋同位素實(shí)驗(yàn)室 (Tewksbury, MA) 以及 Medical Isotopes 公司 (Pelham, NH)。DC Mass Spect Gold 血漿 MSG3000 購自 Golden West Biologicals (Temecula, CA)。 血漿內(nèi)分泌激素對照品 0010 和 0020 購自 ChromSystems。Burdick & Jackson LC/MS 級甲醇和試劑購自 VWR 和 Sigma-Aldrich。 將 5.75 g NH4H2PO4 溶解于 500 mL 水中, 并用 30% 的 NH4OH 將其 pH 調(diào)節(jié)為 10,以 制得 pH 為 10 的 100 mM NH4H2PO4 緩沖液。 樣品前處理 校準(zhǔn)物 (Cerilliant) 由潔凈的血漿基質(zhì) (Golden West Biologicals) 制得。采用同位素標(biāo)記的 內(nèi)標(biāo) (Cerilliant) 并對其濃度進(jìn)行調(diào)節(jié),使其 響應(yīng)處于所需校準(zhǔn)曲線范圍的中部。實(shí)驗(yàn)采 用 ChromSystems 血漿對照品。重要信息: 在樣品分析之前,血漿應(yīng)冷凍保存于 –80 °C 下。采用含 0.5 M EDTA 和 317 mg/mL 焦亞硫酸鈉的穩(wěn)定劑

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數(shù)據(jù)分析 Agilent MassHunter 定量數(shù)據(jù)分析軟件 (B0.07.00) 用于進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。在校準(zhǔn)曲線 的線性回歸中采用 1/x 作為加權(quán)因子。在 MassHunter 定量軟件中,利用色譜峰面積 與已知濃度內(nèi)標(biāo)的峰面積之比進(jìn)行定量。


結(jié)果與討論 通過 PFP 色譜柱實(shí)現(xiàn)了所有分析物的色譜分 離(圖 2)。在每次運(yùn)行結(jié)束時(shí)進(jìn)行額外的 清洗以獲得重現(xiàn)性。盡管未采用此方 法并進(jìn)行測定,但腎上腺素與去甲變腎上腺 素之間的分離以及以及變腎上腺素與 3-甲氧 酪胺之間的分離尤為關(guān)鍵,因?yàn)檫@些化合物 產(chǎn)生相同碎片。如果不根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行適 當(dāng)分離,這些化合物將相互干擾,導(dǎo)致不準(zhǔn) 確的定量結(jié)果。圖 3 顯示了這些化合物的分 離結(jié)果。 為研究 SPE 萃取流程的基質(zhì)效應(yīng)和回收率, 實(shí)驗(yàn)中配制并分析了 A、B、C 三組溶液。 這些混合物中包含 9 個(gè)不同濃度的全部三種 分析物及其內(nèi)標(biāo)。將溶液 A 加標(biāo)至 0.2% 甲 酸水溶液中,并進(jìn)樣分析。對溶液 B 中的潔 凈血漿進(jìn)行萃取后對其進(jìn)行加標(biāo)(萃取后)。 對溶液 C 中的潔凈血漿進(jìn)行加標(biāo)后對其進(jìn)行 萃?。ㄝ腿∏埃?。

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基質(zhì)效應(yīng)和回收率的計(jì)算公式如下: 基質(zhì)效應(yīng)% = B/A × 100 回收率% = C/B × 100 A = 凈標(biāo)準(zhǔn)溶液 B = 萃取后加標(biāo)的血漿(萃取后) C = 加標(biāo)后萃取的血漿(萃取前) 三種被分析物的基質(zhì)效應(yīng)介于 42% - 119% 之間,而回收率介于 56% - 59% 之間(表 2)。 因此,雖然在結(jié)果觀察到了基質(zhì)效應(yīng),但通 過內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償后仍獲得了可接受的回收率,如 表 3 和表 4 所示。 連續(xù)三天對校準(zhǔn)標(biāo)樣進(jìn)行萃取,以確定日間 精密度和準(zhǔn)確度。全部三種分析物均得到了 可接受的準(zhǔn)確度,且線性范圍內(nèi)所有濃度的 變異系數(shù)均小于 5%(表 3)。分別于連續(xù) 三天以及一天中三次對 ChromSystems 對 照品進(jìn)行萃取以確定日間和日內(nèi)的變異系數(shù), 所得到的變異系數(shù)均小于 4%(表 4)。該方 法在濃度為 5 - 2500 pg/mL 的測定范圍內(nèi)具 有出色的線性,R2 值均大于 0.9997(圖 4)。

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結(jié)論 本研究中開發(fā)出了一種用于血漿中腎上腺素、 去甲腎上腺素和多巴胺的穩(wěn)定定量分析方法。 利用 Agilent Captiva NDLipids 過濾和固相 萃取產(chǎn)品同時(shí)提取出全部三種分析物,并 獲得了良好的回收率。研究中還開發(fā)出與 LC/MS/MS 條件兼容的分析物的色譜分離 方法。



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