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前言 左旋咪唑 (Levamisole) 是四咪唑的左旋體，常用其鹽酸鹽，它是一種高效、低毒、廣譜 驅(qū)腸蟲藥物，主要用于控制動(dòng)物胃腸道、肺中的線蟲，在畜牧業(yè)中被廣泛使用。不合理 的使用左旋咪唑會(huì)造成動(dòng)物產(chǎn)品中的殘留，殘留的左旋咪唑?qū)θ梭w的主要潛在危害是致 畸作用和致突變作用。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 29681-2013，建立了牛奶中左 旋咪唑殘留分析的固相萃取-高效液相色譜法。

左旋咪唑分析 對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料 (5 ± 0.05) g，于 50 mL具塞離心管中，加入 15% 三氯 yi酸溶液 10 mL，旋渦混合 2 min，然后在 35 ºC 條件下超聲提取 10 min，以 5000 r/min 離心 15 min，取上清液。殘?jiān)屑尤?15% 三氯yi酸溶液 10 mL，重復(fù)提取一次，合并兩 次上清液，即得樣品提取液。所得樣品提取液經(jīng) Agilent Bond Elut PCX 固相萃取小柱凈 化和富集后（如圖 1 所示為固相萃取操作流程），使用配備了 Agilent Poroshell 120 EC C18 色譜柱的高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)其中的左旋咪唑殘留量進(jìn)行快速分析（如表 1 所示為 液相色譜分析條件）。

 

如圖 2 和圖 3 所示，本文所述方法適用于牛奶中左旋咪唑殘留 量的檢測(cè)，通過計(jì)算得到定量限為 5 µg/kg（目標(biāo)物在樣品中的 含量），在線性范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)良好。如表 1 所示，在 5.0 – 20.0 µg/kg 的添加水平下，牛奶基質(zhì)空白樣品加標(biāo)回收率為 83.3%-94.8%，RSD (%)≤ 5.18 (n=6)，表明該方法的準(zhǔn)確度和精 密度滿足殘留分析的要求。

文中所采用的 Agilent Bond Elut PCX 是安捷倫聚合物基質(zhì)強(qiáng)陽 離子交換固相萃取產(chǎn)品，常應(yīng)用于食品安全獸藥殘留檢測(cè)的前處 理方法中。GB29681-2013 方法中，左旋咪唑 (Levamisole) 在酸 性提取液中呈陽離子狀態(tài)，使用 PCX 小柱可有效凈化和富集牛奶 中的目標(biāo)物。檢測(cè)時(shí)，配合 Agilent Poroshell 120 EC C18 色譜 柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析，可幫助食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室快速高效的滿 足國(guó)標(biāo)分析方法的要求。