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技術文章

使用氣相色譜法測定蔬菜中10種有機磷農藥殘留

閱讀:1010          發(fā)布時間:2021-12-27

摘要:本文采用乙腈提取,使用配置了 Agilent DB-1701P 色譜柱的氣相色譜 - 火焰光度檢測 器系統(tǒng)對蔬菜中 10 種有機磷農藥進行有效分離及殘留量分析,線性相關系數 (R2 ) 為 0.99917 ~ 0.99988,檢出限可達 0.001 ~ 0.02 mg/kg,*我國農殘* 要求中蔬菜農殘檢測的需要。文中所述方法具有操作簡便、靈敏度高、選擇性強以及分 離效果好等特點。


前言:蔬菜在人類日常生活中bi不可少,當前食品安全問題引發(fā)人們高度重視,而蔬菜中農藥殘 留問題更是受到高度關注。有機磷農藥在防治蔬菜等農業(yè)種植物的病蟲害方面具有經濟、 高效、方便等特點,因此有機磷農藥在農業(yè)生產過程中應用極大。但不少有機磷農藥在殺 滅病蟲害的同時也在不斷危害人類生存的自然環(huán)境以及人類的身體健康。加強有機磷農藥 殘留檢測,是保障蔬菜安全的重要措施。我國政府針對不同有機磷農藥毒性大小各異的特 點,限制了蔬菜和水果中不同種類有機磷農藥的最大殘留* (MRL),并且其*越 來越低。因此,有效的提高農藥殘留檢測技術的分析速度、效率是未來發(fā)展的必然趨勢。


實驗部分 試劑與標準品 實驗用色譜純丙酮和乙腈購于 MERCK 公司;分析純氯化鈉購于 廣州分析化學試劑廠;農藥標準品 10 種:嘧啶磷、苯硫 磷、保棉磷,均為 1000 µg/mL,購于農業(yè)部環(huán)境質量監(jiān)督檢驗 測試中心(天津),各濃度農藥標準品均用丙酮稀釋配置,并置 于 -18 °C 存放。 儀器與設備 Agilent 7890A 氣相色譜系統(tǒng),配有火焰光度檢測器 (FPD); BT 2202S 電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司); GR21GⅢ 高速冷凍離心機(日本/日立(中國有限公司));HS501 多功能振蕩器(德國 IKA);Turbo Vap LV 自動蒸發(fā)濃縮工作站 (Zymark);VM-3000 旋渦混合器(美國)。 樣品的提取與凈化 取適量蔬菜洗凈擦干,去掉不可食部分,將蔬菜打碎混勻。稱取 10.0 g 混勻后的樣品,置于 50 mL 離心管中,加入 3 - 5 g 氯化鈉 脫水,加入 20.0 mL 乙腈,震蕩混勻 30 min 后,以 8000 r/min 離心 3 min。吸取 2.0 mL 上清液于試管中,并于 50 °C 氮吹至近 干,加丙酮定容至 1.0 mL,供氣相色譜分析。 色譜條件 色譜柱:Agilent J&W DB-1701P 色譜柱,30 m × 0.25 mm, 0.25 µm 進樣口:不分流;進樣量 1 µL;溫度 220 °C;流量 1.2 mL/min 載氣:氮氣 柱溫:100 °C (0 min);以 30 °C/min 升溫至 260 °C,保持 5 min;以 100 °C/min 升溫至 270 °C,保持1 min FPD:溫度 240 °C;空氣 100 mL/min,氫氣 80 mL/min,尾吹 氣(氮氣)58.8 mL/min 定量方法:外標法定量


標準曲線的測定 以丙酮為溶劑,分別取一定量的農藥標準品,配置成混合標準溶 液 0.04、0.08、0.10、0.40、0.80 µg/mL;各取 1 µL 標準溶液進 行測定,根據保留時間定性,以峰面積對濃度分別繪制 10 種有機 磷農藥的標準曲線。


結果與分析: 色譜條件選擇 采用了 2 種不同型號的毛細管色譜柱:Agilent J&W DB-5 色譜 柱,30 m × 0.32 mm,0.25 µm;Agilent J&W DB-1701P 色譜柱, 30 m × 0.25 mm,0.25 µm,分別對 10 種有機磷農藥進行分析。 從實驗結果中得到,DB-1701P 柱(30 m × 0.25 mm,0.25 µm) 可將 10 種有機磷農藥有效地分離,且峰形良好。 按本文所述色譜條件,采用 DB-1701P 柱對有機磷農藥標準品進 行分析,結果表明,在 15 min 內即可對 10 種有機磷農藥進行有 效分離,且分離效果及峰形均能滿足方法要求,如圖 1 所示。

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線性、檢出限和定量限 如表 1 所示,本文所述方法在線性范圍 0.04-0.8 µg/mL 內 10 種 有機磷農藥的線性相關系數良好,R2 均在 0.999 - 1 之間;以儀 器 3 倍噪聲值 (S/N > 3) 結合檢測方法計算檢出限,其值為 0.001 ~ 0.02 mg/kg;以儀器 10 倍噪聲值 (S/N > 10) 計算定量限,其值為 0.004 ~ 0.05 mg/kg。綜上所述,本方法靈敏度 高,線性良好,檢出限和定量限*達到國家標準方法的要 求,滿足農藥殘留分析的需求。

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結論:本文所述方法采用乙腈提取、使用配置了Agilent DB-1701P 色譜柱的氣相色譜 - 火焰光度檢測器 系統(tǒng)對蔬菜中 10 種有機磷農藥的殘留量進行分析,線性相關系數 (R2 ) 均在 0.99917 ~ 0.99988 間, 檢出限可達 0.001 ~ 0.02 mg/kg。該方法具有分離效果好,線性范圍寬,準確度高,操作簡 便快速等特點,能夠很好地實現有機磷農藥殘留量的測定,*我國農殘*要求中蔬菜 農殘檢測的要求,可以很好地滿足基層檢測機構檢測有機磷農藥的需求。

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