化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
分析鏈霉素類藥物的實(shí)驗(yàn)方法
閱讀：1172 發(fā)布時(shí)間：2019-12-3鏈霉素名稱和結(jié)構(gòu)： streptomycin（STR）鏈霉素 dihydrostreptomycin（DHSTR）二氫鏈霉素 R：CHO，鏈霉素 R：CH2OH，二氫鏈霉素
樣品制備：稱取10.00 g蜂蜜樣品，加入20 mL提取液，4500 r/min 離心10 min后過濾，濾液收集于三角瓶中。沉 淀中加入5 mL提取液，重復(fù)上述步驟。濾液通過C18柱(用5 mL超純水、10 mL甲醇預(yù)洗)，先后用10 mL 超純水、4 mL叔正溶液、15 mL甲醇洗脫，棄去前兩段，收集甲醇部分于50 mL三角瓶中，經(jīng)45 ℃濃縮 后用1 mL 0.01 mol/L 1-庚烷磺酸鈉溶液溶解殘?jiān)^0.45 µm水系膜壓入玻璃瓶中，待進(jìn)樣檢測。
色譜分離條件：Agilent 1100 系統(tǒng)：G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動進(jìn)樣器、柱溫箱。 色譜柱：C18，5 µm，150 mm×2.1 mm。 流動相：A相—水；B相—乙腈。 流速：200 µL/min；柱溫箱溫度：25 ℃；進(jìn)樣體積：20 µL。
MS/MS：檢測 API 3000™ LC-MS/MS系統(tǒng)，TurboIonSpray®離子源，正離子模式，MRM掃描方式。
