化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
直接固體進樣石墨爐分析-直接測定混紡棉紗（90%棉+10%聚酯）中的磷
閱讀：820 發(fā)布時間：2019-11-25樣品的消解問題在原子吸收光譜技術(shù)中普遍存在，從環(huán)境學(xué)研究、食品檢查、材 料分析到過程分析和醫(yī)學(xué)應(yīng)用，樣品消解都是分析的大可能誤差來源，試劑污染、 交叉干擾、原始樣品的改變，所有這些問題都是分析工作者多年來一直努力探求解決 的課題。直接固體進樣石墨爐分析技術(shù)正是其中一種簡單的解決方案。將樣品粉末或 碎片直接放入裂解石墨樣品舟，將樣品舟稱量后，用固體進樣器放入石墨管，然后分 析，整個過程就這么簡單。
直接固體進樣石墨爐分析的優(yōu)點是：a. 直接分析原始樣品; b. 無需樣品消解和溶劑 稀釋; c. 降低污染的可能性; d. 高靈敏度，pg或 fg級的檢出水平，只有昂貴的 ICP-MS 才能得到同樣的檢出限; e. 較少的樣品量，10µg~50mg即可。 隨著商品儀器的面世， 這一技術(shù)已得到了越來越多的實際應(yīng)用。
本文中采用德國 Ananlytik Jena AG 公司的 AAS vario 6 型商品原子吸收光譜儀，用 直接固體進樣法成功測定了混紡棉紗（90%棉+10%聚酯）中的磷含量。
實驗 ：本實驗在 AJ AAS vario 6 solid 儀器上完成。 AJ 公司所提供的固體直接進樣的原 子吸收技術(shù)，使液體樣品和固體樣品分析結(jié)合在單一系統(tǒng)中實現(xiàn)。專門改進的石墨爐 外套和固體分析軟件將儀器轉(zhuǎn)換成固體直接分析方式。
石墨爐為橫向加熱方式設(shè)計，大升溫速率為 3000°C/s，用非傳感器溫度控制和 非輻射溫度重新校正技術(shù)控溫。待測固體樣品用震動研磨機研磨 5 分鐘后，不做任何處理，直接進樣測定。用 15ul 的 0.1% Pd 和 0.1%Ta 鹽混合溶液作為測 P 的基體改進劑。
校正曲線和背景校正 P: 標(biāo)準(zhǔn)校正系列由 16.3 mg/L P 的標(biāo)準(zhǔn)水溶液取不同體積配制（分別為 5，10， 15，和 20µL）。 背景校正：用氘空心陰極燈做連續(xù)光源進行氘燈背景校正。
結(jié)論：由以上結(jié)果看，作為平行樣品測定的精密度在 2.3%~7.4%RSD, 非常令人滿意，其 重現(xiàn)性可與溶液進樣石墨爐相媲美。直接固體進樣石墨爐原子吸收分析既可解決特殊 樣品分析的難題，又可大大節(jié)省樣品處理的時間和工作量；與懸浮液進樣法相比不存 在稀釋和懸浮液雜質(zhì)污染的問題，是值得推廣的一種現(xiàn)代分析技術(shù)。