化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
使用日立液相UHPLC 測(cè)量多環(huán)芳烴實(shí)例（熒光檢測(cè)）
閱讀：770 發(fā)布時(shí)間：2019-11-4將 6440 熒光檢測(cè)器連接于日立超高速液相色譜儀 ChromasterUltra Rs，對(duì)多 環(huán)芳烴的 16 種成分進(jìn)行了測(cè)量。本資料對(duì)該測(cè)量實(shí)例進(jìn)行介紹?；?ldquo;成分不 同其激發(fā)波長(zhǎng)和熒光波長(zhǎng)也不同”這一點(diǎn)，本測(cè)量利用了波長(zhǎng)程序功能來(lái)切換波 長(zhǎng)，獲得了測(cè)量色譜圖。本資料同時(shí)對(duì) 6440 熒光檢測(cè)器的新功能“寬動(dòng) 態(tài)范圍”進(jìn)行介紹。測(cè)量多環(huán)芳烴時(shí)，大多數(shù)用戶(hù)使用的是型色譜柱，但是 該測(cè)量實(shí)例使用了通用型色譜柱。
多環(huán)芳烴，英文 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，簡(jiǎn)稱(chēng) PAHs，是含有多個(gè) 苯環(huán)的化合物的總稱(chēng)，其中部分成分有致癌危險(xiǎn)。為此，美國(guó)環(huán)境保護(hù)局（US EPA） 將多環(huán)芳烴的 16 種成分作為控制對(duì)象成分進(jìn)行了規(guī)定。中國(guó)也在 2013 年 9 月制 定了相關(guān)的環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。日本先在 2012 年發(fā)行了顆粒物(PM2.5: 直徑小于或 等于 2.5 微米的顆粒物）的成分測(cè)量手冊(cè)（*1），之后又在 2013 年追加了多環(huán)芳 烴的測(cè)定方法（*2），用二氯甲烷等從濾膜上所收集到的直徑小于或等于 2.5 微 米的顆粒物中提取多環(huán)芳烴，然后用 HPLC-FL 或 GC-MS 進(jìn)行測(cè)量。
＜測(cè)量條件＞ 色譜柱 ： LaChromUltraIIC18 （1.9 μm） 3.0 mm I.D. × 250 mm 流動(dòng)相 ：（A）水 、（B）乙腈 75 % B（0 - 9min）→ 95 % B（10 - 15min） 流速 ： 0.9 mL/min 色譜柱溫度 ： 30 ℃ 檢測(cè)波長(zhǎng) ： FL（波長(zhǎng)程序使用） 注射量： 5 μL 分析時(shí)大壓力 ： 88 Mpa
◆新功能 寬動(dòng)態(tài)范圍◆ 該新增功能將標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的范圍在高濃度一側(cè)擴(kuò)展了 5 倍，可用于高強(qiáng)度熒光 樣品的測(cè)量，即便那些強(qiáng)度不同的成分也能一次完成測(cè)量。另外，在低濃度一側(cè) 靈敏度幾乎和以前相同。該測(cè)量的檢測(cè)下限以前為 0.06 ～ 1.09 ng/mL、寬動(dòng)態(tài) 范圍為 0.07 ～ 1.33 ng/mL，但是標(biāo)準(zhǔn)樣品 3 和 16 除外。