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摘要：本文介紹了一種使用 Agilent 5110 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES) 分析石墨類 負(fù)極材料中多種雜質(zhì)元素的方法，并對(duì)該方法進(jìn)行了系統(tǒng)驗(yàn)證。該方法的加標(biāo)回收率在 90%–110% 之間，且 2.5 h 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 小于 1.5%，證明該方 法具有良好的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性，適用于對(duì)多品牌、多批次石墨類負(fù)極材料中的雜質(zhì)元素進(jìn) 行分析。

 

前言：負(fù)極材料作為鋰離子電池的四大材料之一，能夠可逆地進(jìn)行脫/ 嵌鋰離子。目前主流的負(fù)極材料仍然是石墨類負(fù)極材料。隨著電 池能量密度的提升，石墨類負(fù)極材料的容量利用率逐漸接近理論 值，同時(shí)壓實(shí)密度越來越高，這就要求石墨類負(fù)極材料的穩(wěn)定性 也要隨之提高。石墨類負(fù)極材料中的雜質(zhì)含量對(duì)其穩(wěn)定性有著重 要影響，因此如何有效測(cè)定并除去石墨類負(fù)極材料中的微量雜質(zhì) 元素變得尤為重要。 鐵 (Fe) 元素的含量是石墨類負(fù)極材料等級(jí)劃分的重要指標(biāo)之一： Fe 含量越低，則級(jí)別越高。因此 Fe 是目前石墨類負(fù)極材料中必 測(cè)的元素之一。另外，為優(yōu)化電池的循環(huán)性能（提升充放電次 數(shù)），石墨類負(fù)極材料生產(chǎn)工藝中往往會(huì)進(jìn)行包覆和摻雜流程， 而在這些流程中有可能引入其它元素。準(zhǔn)確測(cè)定這些元素的含量 成為提升產(chǎn)品品質(zhì)的前提。 本文針對(duì)上述問題，開發(fā)出一種快速、準(zhǔn)確地測(cè)定石墨類負(fù)極材 料中 Fe、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、 Na、Ni、Pb、Sr、V 和 Zn 等 18 種元素的 ICP-OES 方法。

 

實(shí)驗(yàn)部分 試劑、標(biāo)準(zhǔn)品和樣品 高純硝酸和高純鹽酸購(gòu)于蘇州晶瑞公司；10 mg/L 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶 液 2A 購(gòu)于安捷倫科技公司（部件號(hào) 8500-6940）；實(shí)驗(yàn)用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)現(xiàn)制備的高純?nèi)ルx子水；樣品為市售 產(chǎn)品。

 

儀器和設(shè)備 采用 Agilent 5110 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES)，該儀 器在水平觀測(cè)模式下測(cè)量低濃度雜質(zhì)元素時(shí)具有較高的靈敏度； 配備 Vista Chip II 檢測(cè)器，處理速度達(dá) 1 MHz，整個(gè)波長(zhǎng)范圍一 次測(cè)量一次讀出，在 1 min 內(nèi)即可完成所有元素譜線的測(cè)量；該 儀器具有高通量、高靈敏度和寬動(dòng)態(tài)范圍等特點(diǎn)。 Milestone ETHOS ONE 微波消解儀；Labtech VB24 趕酸儀； Mettler-Toledo MS204S 萬分之一電子天平；Millipore Milli-Q 超純 水系統(tǒng)。

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的配制 取 1 mL 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 2A，用 2% (V/V) 硝酸溶液定容至 10 mL， 配制成 1 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列 1 溶液；分別取 50、100、250、 500 和 1000 μL 標(biāo)準(zhǔn)系列 1 溶液，用 2% (V/V) 硝酸溶液定容至 5 mL，配制成 0.01、0.02、0.05、0.1 和 0.2 mg/L 系列標(biāo)準(zhǔn) 溶液。 石墨類負(fù)極材料樣品消解步驟[1]：準(zhǔn)確稱取石墨粉 0.5 g（到 0.0001 g），加入 5 mL 王水和 5 mL 去離子水，放入微波消解儀 進(jìn)行程序升溫。消解完成后，冷卻至室溫，開蓋后置于趕酸儀上 趕至近干。然后轉(zhuǎn)移到 50 mL 塑料容量瓶中，并用高純水定容至 刻度。靜止后，取上清液上機(jī)測(cè)量。每個(gè)樣品設(shè)置 2 個(gè)平行試驗(yàn) 組、2 個(gè)加標(biāo)組，同時(shí)設(shè)置 2 個(gè)樣品空白組。

 

儀器條件 觀測(cè)方式 水平觀測(cè) 炬管 標(biāo)配一體化炬管 霧化器 SeaSpray 高鹽霧化器 霧化室 雙通道玻璃旋流霧化室 讀取時(shí)間 (s) 10 重復(fù)次數(shù) 3 樣品提升延遲 (s) 12 穩(wěn)定時(shí)間 (s) 10 快泵 (rpm) 60 泵速 (rpm) 12 RF 功率 (kW) 1.2 等離子體流速 (L/min) 12 輔助氣流速 (L/min) 1.0 霧化氣流速 (L/min) 0.65

 

結(jié)果與討論 標(biāo)準(zhǔn)曲線 在石墨類負(fù)極材料中的雜質(zhì)元素分析中，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定 量分析。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所考察的 18 種元素的線性相 關(guān)系數(shù)均大于 0.9995，這些元素的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)列于 表 1 中，其中 Fe 元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線示例見圖 1。

方法檢測(cè)限、樣品含量和加標(biāo)回收率 在分析過程中連續(xù)測(cè)定 11 次樣品空白溶液，由此計(jì)算得出方法 檢測(cè)限 (MDL)。本文所考察的 18 種雜質(zhì)元素的方法檢測(cè)限如表 2 所示。

長(zhǎng)期穩(wěn)定性 采用石墨類負(fù)極樣品 B 的加標(biāo)溶液（加標(biāo)濃度均為 0.025 mg/L） 來進(jìn)行長(zhǎng)期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。樣品加標(biāo)溶液連續(xù)測(cè)試 2.5 h，所測(cè)得 的雜質(zhì)元素結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 如表 4 所示。從中可以看 出，所考察的 18 種雜質(zhì)元素的測(cè)定結(jié)果 RSD 均小于 1.5%，表明 該方法在進(jìn)行石墨類負(fù)極材料中雜質(zhì)元素的分析時(shí)具有較好穩(wěn)定 性和可靠性。

結(jié)論 目前國(guó)內(nèi)鋰電池行業(yè)主要以 Fe 含量判斷石墨類負(fù)極材料的純度 級(jí)別，但其它金屬元素的含量也影響負(fù)極材料的品質(zhì)。本文建立 了石墨類負(fù)極材料中 18 種雜質(zhì)元素（含 Fe 在內(nèi)）同時(shí)檢測(cè)的方 法，有效擴(kuò)展了該材料純度評(píng)價(jià)的全面性，并通過檢測(cè)限、加標(biāo) 回收率和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了該方法的可靠性，為今后更高純度負(fù) 極材料的定級(jí)提供了有力的方法支持。