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技術(shù)文章

分析硝基呋喃代謝物的實(shí)驗(yàn)方法

閱讀:990          發(fā)布時(shí)間:2019-8-1

硝基呋喃類(lèi)抗生素藥物及其代謝物具有制畸胎副作用,且能誘發(fā)癌癥,引起了人們的高度關(guān)注。歐盟、美國(guó)、中國(guó)等諸多國(guó)家和地區(qū)先后禁止在動(dòng)物源性食品中使用,檢測(cè)限為不得檢出。硝基呋喃原藥對(duì)光敏感,在動(dòng)物體內(nèi)迅速被代謝,故檢測(cè)在食品中的代謝物。

 

化學(xué)試劑

硝基呋喃(nitrofuran)化合物名稱(chēng)、分子式和CA號(hào):

呋喃它酮 3-Amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinon,其代謝物為AMOZ,C8H15N3O3,CAS: 43056-63-9

呋喃唑酮 3-Amino-2-oxazolidinone ,其代謝物為AOZC3H6N2O2,CAS: 80-65-9

呋喃西林 Semicarbazide,其代謝物為 SEMCH5N3O,CAS: 57-56-7

呋喃妥因 1-Amino-hydantoin ,其代謝物為AHDC3H5N3O2,CAS: 2827-56-7

硝基呋喃化合物及代謝物的結(jié)構(gòu):

 

A:將藥物代謝物從組織中提取出來(lái);B:藥物代謝物與2-硝基苯j(luò)ia醛(2-NBA,C7H5NO3,CAS: 552-89-6)的衍生化反應(yīng)。建議的內(nèi)標(biāo):D4-AOZ,D5-AMOZ,13C15N2-SEM13C3-AHD。

 

色譜分離流動(dòng)相的制備

1 M乙酸銨溶液:77 g乙酸銨溶解于1 L HPLC級(jí)的水中。

流動(dòng)相A:在1 L HPLC級(jí)的水中,加入1 mL 1 M 乙酸銨溶液。

流動(dòng)相B:在1 L HPLC級(jí)的甲醇中,加入1 mL 1 M 乙酸銨溶液。

 

樣品制備(肉、蝦樣品)

基于 Leitner 等人提出的方法[1]

1. 稱(chēng)取1g勻漿的組織樣品;

2.加入內(nèi)標(biāo);

3.加入0.125M鹽酸和2-硝基苯jia(2-NBA);

4.調(diào)節(jié)pH值為7.4;

5.離心;

6.用乙酸乙酯在 Extrelut 柱上提取上清液;

7.揮干溶劑;

8.用500µL流動(dòng)相[+1mM乙酸銨/甲醇=90/10]

回收率[2]AOZ 70%;AMOZ 80%;SEM 70%AHD 70%。

 

樣品制備(肝臟組織)

基于Conneely等人提出的方法[3]

1.稱(chēng)量5g浸水并勻漿過(guò)的肝臟組織,衍生化過(guò)夜;

2.將樣品溶液pH值調(diào)成中性,用乙酸乙酯提取,揮干溶劑;

3.將殘?jiān)苡?/span>6mL水中,上樣到準(zhǔn)備好的MAX柱上;

4.先用2%氨水溶液3mL清洗,然后用3mL甲醇進(jìn)行洗脫,揮干溶劑;

5.將殘?jiān)苡?/span>3mL水中,上樣到準(zhǔn)備好的HLB柱上;

6.先用2%乙酸溶液(溶劑:水+甲醇=1/1) 3mL清洗;

7.然后用3mL溶于90%甲醇中的2%的氨水溶液進(jìn)行洗脫。

 

樣品制備(蜂蜜樣品)

基于Blake等人提出的方法[1]

1.加50µL內(nèi)標(biāo)溶液到5g蜂蜜中;

2.熱水中超聲5min,使混合均勻;

3.加入20mL 0.3M鹽酸(混合300mL 1M HCl700mL的水制成),振搖使均勻;

4.加入1mL衍生化試劑(1g 2-NBA溶解于50mL二甲亞砜DMSO中制成,用前新鮮配制)

5.渦流混旋1min,使混合均勻,37℃保溫16h進(jìn)行衍生化;

6.加入2mL 1M磷酸緩沖液(磷酸緩沖液pH=7.4),加入1M NaOH(7.38.2mL)到溶液pH=7±0.5,注

意:pH值不可以超過(guò)7.5;

7.加入15mL HPLC級(jí)的乙酸乙酯,渦旋混合5min

8.在3000r/min離心10min,直至有機(jī)相與水相明顯分層,如果沒(méi)有很好分層,繼續(xù)離心;

9.仔細(xì)轉(zhuǎn)移上面乙酸乙酯層溶液5mL,到一干凈的16mm×100mm的玻璃試管中,注意不要將下面水層溶液帶入;

10.蒸發(fā)到只剩1mL左右;

11.再仔細(xì)轉(zhuǎn)移出3mL上層乙酸乙酯溶液,到相同玻璃試管中;

12.蒸發(fā)到只剩1/2時(shí),渦旋混合,再蒸發(fā)至干;

13.加入200µL甲醇進(jìn)行溶解,再加入200µL水,混合均勻。然后取出200µL到樣品瓶中,備用。

 

色譜分離條件

Agilent 1100 系統(tǒng):G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱。

色譜柱:Phenomenex LUNA,3µm,C18(2),150mm×2mm。

流動(dòng)相:A相—水+1mM 乙酸銨;B相—甲醇+1mM 乙酸銨。

 

MS/MS檢測(cè)

API 3000™ LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng),TurboIonSpray® 離子源,正離子模式,MRM掃描方式。

 

 

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