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氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在法醫(yī)和刑偵領(lǐng)域毒物分析中的新應(yīng)用
閱讀：1506 發(fā)布時(shí)間：2019-7-28氣相色譜─質(zhì)譜聯(lián)用儀作為一款適用面廣、靈敏度高、定性可靠、操作簡便的分析儀器，已在國內(nèi)外法醫(yī)和刑偵檢測領(lǐng)域受到廣泛認(rèn)可和普遍使用。作為致勝關(guān)鍵、得力助手，氣相色譜─質(zhì)譜聯(lián)用儀被引入到工作流程中來，可有效降低成本、提率和提高結(jié)果確定性。
氣質(zhì)聯(lián)用方法成熟、穩(wěn)定，單四極桿質(zhì)譜往往足以應(yīng)對常規(guī)毒物分析所需的靈敏度和準(zhǔn)確性。此外，業(yè)內(nèi)*的惰性離子源（HES）成就了安捷倫單四極桿質(zhì)譜高靈敏度這一特性，檢測血清提取物中藥物的檢測限（ IDL）可低至 1.5 fg（如圖 2 所示）[1]。
圖 1. 全掃描模式下，5977B 分析血清當(dāng)中 0.5ppm 安非ta明、MDMA、可KA因等 22 種濫用藥物結(jié)果（藍(lán)色）與非離子源結(jié)果（紅色）疊加比較[1]
更多突出優(yōu)勢：
保留時(shí)間鎖定（RTL）功能，可與獨(dú)立的安捷倫氣相色譜儀或氣質(zhì)聯(lián)用儀器配合使用，確保同一臺儀器或多臺儀器之間的化合物保留時(shí)間高度重現(xiàn)，是高質(zhì)量數(shù)據(jù)的保障
*的保留時(shí)間鎖定毒物庫（G1674AA），其中包含 725 種法醫(yī)、刑偵和毒理學(xué)關(guān)注的化合物保留時(shí)間及其質(zhì)譜圖
MassHunter 工作站軟件提供直觀且強(qiáng)大的儀器控制、數(shù)據(jù)采集、定性和定量數(shù)據(jù)分析和報(bào)告，適用于安捷倫全線質(zhì)譜儀器
作為 MassHunter 工作站的一部分，未知物分析軟件內(nèi)置解卷積功能（Deconvolution），可以用于批量自動提取并凈化“淹沒”在干擾當(dāng)中的質(zhì)譜信號，然后再進(jìn)行譜庫檢索，實(shí)現(xiàn)對低含量未知物的準(zhǔn)確定性（如圖 3）。
圖 2. 全掃描模式下，5977B 分析全血樣品中 0.1ppm 安非ta明、甲基an非他明等D品及安眠鎮(zhèn)靜類藥物，由未知物分析軟件結(jié)合解卷積功能和保留時(shí)間鎖定譜庫自動化分析，結(jié)果一目了然
與常規(guī)分析不同的是，分析技術(shù)的高靈敏度和定量的準(zhǔn)確性在毛發(fā)、體液等檢材的毒檢過程中至關(guān)重要。 串聯(lián)技術(shù)因其檢出限低、定性結(jié)果可靠，即使是復(fù)雜基質(zhì)也能建立快速可靠的多目標(biāo)物分析方法等優(yōu)勢，應(yīng)用前景廣闊。
串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測采集模式（MRM）能有效排除來自雜質(zhì)或基質(zhì)的干擾，有助于簡化前處理步驟、縮短儀器分析時(shí)間
全、化合物個(gè)數(shù)多的串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)離子監(jiān)測（MRM）數(shù)據(jù)庫，包括常見農(nóng)藥殘留和環(huán)境污染物 1100 余種，適用于投毒案件中的農(nóng)藥分析
與國內(nèi)禁毒檢測一線專家合作建立的 MRM 數(shù)據(jù)庫，包括麻醉品、毒pin和新型合成毒pin等百余種化合物的 EI 和 CI 質(zhì)譜采集參數(shù)以及保留時(shí)間信息
圖 3. 四氫da麻酚相關(guān)監(jiān)測物質(zhì)的結(jié)構(gòu)圖[2]
依據(jù)公an部印發(fā)的《涉毒人員毛發(fā)樣本檢測規(guī)范》，毛發(fā)中四氫da麻酚的檢測含量閾值為 0.05 ng/mg。而據(jù)研究報(bào)道，毛發(fā)中的大麻素類物質(zhì)具有多種代謝產(chǎn)物，并且被動煙氣污染也會造成被檢人員毛發(fā)中產(chǎn)生高含量的四氫da麻酚[2]。因此為避免假陽性的出現(xiàn)，更合理的檢測方式是對四氫da麻酚以及其代謝產(chǎn)物 11-羥基-Δ9-四氫da麻酚（11-OH-THC）、11-nor-9-羧基-Δ9-四氫da麻酚（THC-COOH）均進(jìn)行監(jiān)測。
毛發(fā)處理方法全程參照毛發(fā)協(xié)會（SoTH）的毒物分析指南，經(jīng)過一步液液萃取和常規(guī)衍生化操作即可進(jìn)行串聯(lián)四極桿氣質(zhì)分析，部分條件及結(jié)果如下[2、3]。方法的檢出限能夠輕松滿足“檢測規(guī)范”當(dāng)中 0.05 ng/mg 的含量閾值要求，方法驗(yàn)證的結(jié)果也說明串聯(lián)氣質(zhì)方法是檢測四氫da麻酚類物質(zhì)的可靠分析方法。
表 1. 四氫da麻酚類目標(biāo)物的 MS/MS 采集參數(shù)及結(jié)果 
表 2. 選定目標(biāo)物的穩(wěn)定性,精密度及回收率 
新精神活性物質(zhì)測試：7250 四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜，的可靠性
在毒pin犯罪形勢日益嚴(yán)峻、公眾關(guān)注程度日益加深的背景下，毒物監(jiān)管部門對技術(shù)手段的要求逐漸提高，策劃藥及新精神活性藥物也逐漸納入監(jiān)管重心。四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜（Q-TOF）作為高分辨質(zhì)譜儀器能夠提供高分辨和準(zhǔn)確質(zhì)量的測試結(jié)果，在提取化合物質(zhì)量的分析過程中能極大程度地排除基質(zhì)干擾。無論檢測未知化合物還是目標(biāo)化合物，定性結(jié)果都更加準(zhǔn)確、可靠。
與國內(nèi)禁毒檢測一線專家合作建立的高分辨數(shù)據(jù)庫，包括兩百多種常見麻醉品、毒pin和新精神活性物質(zhì)及 850 種農(nóng)藥的質(zhì)量碎片信息
MassHunter 定量分析軟件中*的篩查功能（Screening）結(jié)合 3D 解卷積算法（SureMass）能夠自動化批量完成多個(gè)數(shù)據(jù)的化合物發(fā)掘與高分辨譜庫比對，直觀、詳盡地顯示定性定量完整信息，真正實(shí)現(xiàn)定性定量兼顧的可靠分析（圖 8）