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技術(shù)文章

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在法醫(yī)和刑偵領(lǐng)域毒物分析中的新應(yīng)用

閱讀:1506          發(fā)布時(shí)間:2019-7-28

氣相色譜─質(zhì)譜聯(lián)用儀作為一款適用面廣、靈敏度高、定性可靠、操作簡便的分析儀器,已在國內(nèi)外法醫(yī)和刑偵檢測領(lǐng)域受到廣泛認(rèn)可和普遍使用。作為致勝關(guān)鍵、得力助手,氣相色譜─質(zhì)譜聯(lián)用儀被引入到工作流程中來,可有效降低成本、提率和提高結(jié)果確定性。

 

氣質(zhì)聯(lián)用方法成熟、穩(wěn)定,單四極桿質(zhì)譜往往足以應(yīng)對常規(guī)毒物分析所需的靈敏度和準(zhǔn)確性。此外,業(yè)內(nèi)*的惰性離子源(HES)成就了安捷倫單四極桿質(zhì)譜高靈敏度這一特性,檢測血清提取物中藥物的檢測限( IDL)可低至 1.5 fg(如圖 2 所示)[1]。


安捷倫法醫(yī)解決方案

圖 1. 全掃描模式下,5977B 分析血清當(dāng)中 0.5ppm 安非ta明、MDMA、可KA因等 22 種濫用藥物結(jié)果(藍(lán)色)與非離子源結(jié)果(紅色)疊加比較[1]

更多突出優(yōu)勢:

  • 保留時(shí)間鎖定(RTL)功能,可與獨(dú)立的安捷倫氣相色譜儀或氣質(zhì)聯(lián)用儀器配合使用,確保同一臺儀器或多臺儀器之間的化合物保留時(shí)間高度重現(xiàn),是高質(zhì)量數(shù)據(jù)的保障

  • *的保留時(shí)間鎖定毒物庫(G1674AA),其中包含 725 種法醫(yī)、刑偵和毒理學(xué)關(guān)注的化合物保留時(shí)間及其質(zhì)譜圖

  • MassHunter 工作站軟件提供直觀且強(qiáng)大的儀器控制、數(shù)據(jù)采集、定性和定量數(shù)據(jù)分析和報(bào)告,適用于安捷倫全線質(zhì)譜儀器

  • 作為 MassHunter 工作站的一部分,未知物分析軟件內(nèi)置解卷積功能(Deconvolution),可以用于批量自動提取并凈化“淹沒”在干擾當(dāng)中的質(zhì)譜信號,然后再進(jìn)行譜庫檢索,實(shí)現(xiàn)對低含量未知物的準(zhǔn)確定性(如圖 3)。


安捷倫法醫(yī)解決方案

圖 2. 全掃描模式下,5977B 分析全血樣品中 0.1ppm 安非ta明、甲基an非他明等D品及安眠鎮(zhèn)靜類藥物,由未知物分析軟件結(jié)合解卷積功能和保留時(shí)間鎖定譜庫自動化分析,結(jié)果一目了然

 

與常規(guī)分析不同的是,分析技術(shù)的高靈敏度和定量的準(zhǔn)確性在毛發(fā)、體液等檢材的毒檢過程中至關(guān)重要。 串聯(lián)技術(shù)因其檢出限低、定性結(jié)果可靠,即使是復(fù)雜基質(zhì)也能建立快速可靠的多目標(biāo)物分析方法等優(yōu)勢,應(yīng)用前景廣闊。

  • 串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測采集模式(MRM)能有效排除來自雜質(zhì)或基質(zhì)的干擾,有助于簡化前處理步驟、縮短儀器分析時(shí)間

  • 全、化合物個(gè)數(shù)多的串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)數(shù)據(jù)庫,包括常見農(nóng)藥殘留和環(huán)境污染物 1100 余種,適用于投毒案件中的農(nóng)藥分析

  • 與國內(nèi)禁毒檢測一線專家合作建立的 MRM 數(shù)據(jù)庫,包括麻醉品、毒pin和新型合成毒pin等百余種化合物的 EI 和 CI 質(zhì)譜采集參數(shù)以及保留時(shí)間信息


四氫大麻酚相關(guān)監(jiān)測物質(zhì)的結(jié)構(gòu)圖

圖 3. 四氫da麻酚相關(guān)監(jiān)測物質(zhì)的結(jié)構(gòu)圖[2]

依據(jù)公an部印發(fā)的《涉毒人員毛發(fā)樣本檢測規(guī)范》,毛發(fā)中四氫da麻酚的檢測含量閾值為 0.05 ng/mg。而據(jù)研究報(bào)道,毛發(fā)中的大麻素類物質(zhì)具有多種代謝產(chǎn)物,并且被動煙氣污染也會造成被檢人員毛發(fā)中產(chǎn)生高含量的四氫da麻酚[2]。因此為避免假陽性的出現(xiàn),更合理的檢測方式是對四氫da麻酚以及其代謝產(chǎn)物 11-羥基-Δ9-四氫da麻酚(11-OH-THC)、11-nor-9-羧基-Δ9-四氫da麻酚(THC-COOH)均進(jìn)行監(jiān)測。

毛發(fā)處理方法全程參照毛發(fā)協(xié)會(SoTH)的毒物分析指南,經(jīng)過一步液液萃取和常規(guī)衍生化操作即可進(jìn)行串聯(lián)四極桿氣質(zhì)分析,部分條件及結(jié)果如下[2、3]。方法的檢出限能夠輕松滿足“檢測規(guī)范”當(dāng)中 0.05 ng/mg 的含量閾值要求,方法驗(yàn)證的結(jié)果也說明串聯(lián)氣質(zhì)方法是檢測四氫da麻酚類物質(zhì)的可靠分析方法。


表 1. 四氫da麻酚類目標(biāo)物的 MS/MS 采集參數(shù)及結(jié)果 
四氫大麻酚類目標(biāo)物的 MS/MS 采集參數(shù)及結(jié)果


表 2. 選定目標(biāo)物的穩(wěn)定性,精密度及回收率 
選定目標(biāo)物的穩(wěn)定性,精密度及回收率

新精神活性物質(zhì)測試:7250 四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜,的可靠性

在毒pin犯罪形勢日益嚴(yán)峻、公眾關(guān)注程度日益加深的背景下,毒物監(jiān)管部門對技術(shù)手段的要求逐漸提高,策劃藥及新精神活性藥物也逐漸納入監(jiān)管重心。四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜(Q-TOF)作為高分辨質(zhì)譜儀器能夠提供高分辨和準(zhǔn)確質(zhì)量的測試結(jié)果,在提取化合物質(zhì)量的分析過程中能極大程度地排除基質(zhì)干擾。無論檢測未知化合物還是目標(biāo)化合物,定性結(jié)果都更加準(zhǔn)確、可靠。

與國內(nèi)禁毒檢測一線專家合作建立的高分辨數(shù)據(jù)庫,包括兩百多種常見麻醉品、毒pin和新精神活性物質(zhì)及 850 種農(nóng)藥的質(zhì)量碎片信息

MassHunter 定量分析軟件中*的篩查功能(Screening)結(jié)合 3D 解卷積算法(SureMass)能夠自動化批量完成多個(gè)數(shù)據(jù)的化合物發(fā)掘與高分辨譜庫比對,直觀、詳盡地顯示定性定量完整信息,真正實(shí)現(xiàn)定性定量兼顧的可靠分析(圖 8)

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