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技術(shù)文章

賽默飛氣相色譜法分析苯中的微量噻吩

閱讀:1487          發(fā)布時(shí)間:2019-7-28

引言

苯是一種石油化工基本原料,苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術(shù)水平是一個(gè)國(guó)家石油化工發(fā)展水平的標(biāo)志之一。噻吩存在于煉焦生產(chǎn)的粗苯餾分中,為焦油雜質(zhì)。噻吩的沸點(diǎn)與苯的沸點(diǎn)接近難以用一般的分餾法將二者分開(kāi)。在很多以苯為溶劑的化學(xué)合成中,因有微量的噻吩存在而嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量,甚至報(bào)廢。因此純苯中微量噻吩的檢測(cè)是苯中雜質(zhì)檢測(cè)*的項(xiàng)目之一。苯中的噻吩檢測(cè)方法主要依據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)

ASTM D4735 氣相色譜法檢測(cè)精制苯中微量噻吩

ASTM D1685 分光光度計(jì)法測(cè)定苯中的微量噻吩

ASTM D2359 精制苯標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

GB/T 3405 石油苯

國(guó)標(biāo)中規(guī)定苯中微量噻吩檢測(cè)指標(biāo)為不大于 0.6mg/kg,執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為 ASTM D4735。根據(jù)新的 ASTM D4735-09 標(biāo)準(zhǔn)FPD 檢測(cè)器,測(cè)定苯中噻吩的檢測(cè)范圍為 0.8-1.8mg/kg,采用 PFPD 檢測(cè)器,測(cè)定苯中微量噻吩的檢測(cè)范圍為 0.14-2.61mg/kg依據(jù) ASTM D4735-09 方法為滿足國(guó)標(biāo)中規(guī)定的檢測(cè)指標(biāo),需要使用 PFPD 檢測(cè)器PFPD 相對(duì)于 FPD 檢測(cè)器價(jià)格昂貴,操作復(fù)雜,維護(hù)成本高。

本實(shí)驗(yàn)采用 Thermo Scientific Trace GC Ultra 配備了 FPD 檢測(cè),分析苯中微量的噻吩,實(shí)驗(yàn)結(jié)果*國(guó)標(biāo)對(duì)于微量噻吩檢測(cè)指標(biāo)不大于 0.6mg/kg 的要求。

 

實(shí)驗(yàn)材料

儀器與試劑

Trace GC Ultra 氣相色譜儀配備了 PKD ( 填充柱進(jìn)樣口 ) FPD 檢測(cè)器;標(biāo)準(zhǔn)品中噻吩濃度分別為 0.072mg/kg,0.602mg/kg0.778mg/kg,1.74mg/kg4.34mg/kg。其基體為苯,購(gòu)買(mǎi)自大連大特公司

 

色譜條件

色譜柱OV-351 10% 涂在 80-100mesh Chromosorb P-AW,

柱長(zhǎng) 10 英尺1/8 不銹鋼色譜柱

柱溫恒溫 70(15 min)

進(jìn)樣口溫度200

載氣氮?dú)?(99.999%)

壓力160 Kpa

進(jìn)樣量4 μL

FPD 條件基座溫度300,FPD 溫度150;Air: 115ml/minH2:100ml/min;makeup-N210ml/min

 

分析結(jié)果與譜圖

標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果

取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液按照色譜條件測(cè)定,結(jié)果如下

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用購(gòu)買(mǎi)自大連大特以苯為基準(zhǔn)物質(zhì),配制的五種濃度的噻吩標(biāo)準(zhǔn)品,0.072mg/kg,0.602mg/kg,0.778mg/kg,1.74mg/kg,4.34mg/kg,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 4 所示。

實(shí)際樣品測(cè)試

采用某煉油廠的精制苯進(jìn)樣 4 μl 得到譜圖如圖 5 所示,未檢出噻吩

 

結(jié)論

為滿足 GB/T 3405 石油苯中對(duì)于噻吩含量的檢測(cè)要求,ASTM D4735 需要配置 PFPD 檢測(cè)器,該檢測(cè)器相對(duì) FPD價(jià)格昂貴,操作維護(hù)成本高。而采用 Thermo Scientific TraceGC Ultra 配備了 FPD 檢測(cè)器后測(cè)定精制苯中微量的噻吩,其檢測(cè)結(jié)果* GB/T 3405 石油苯中對(duì)于噻吩含量的要求節(jié)省成本,操作簡(jiǎn)單,維護(hù)成本低,提高了實(shí)驗(yàn)室工作效率。

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