化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
戴安離子色譜法測定費森尤斯配方透析液各種離子的含量
閱讀：803 發(fā)布時間：2019-7-23引言
人工透析液用于慢性腎功能衰竭的治療和中毒的血液凈化，其配方有多種類型。費森尤斯配方的透析液屬于無糖碳酸氫鹽透析液，其儲備液由A/B兩種組分，其中A液由氯化鈉/氯化鎂/氯化鈣/氯hua鉀/冰醋酸配成，B液為碳酸氫鈉。使用時按A：B：水=1：1.225：32.775配成
現(xiàn)有的血液透析行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為《YY0598-2006血液透析液及相關(guān)治療濃縮物》，仍采用滴定法測定氯離子和碳酸氫鹽，但是混合液中醋酸和碳酸氫根的測定會互相干擾。而醋酸根的測定則使用離子排斥色譜法測定?，F(xiàn)有的方法中沒有一種能同時測定混合液中碳酸根/醋酸根/氯離子的辦法。而陽離子的檢測則可使用GB/T 15454離子色譜法進行測定。而離子色譜也能用于碳酸根，醋酸根及氯離子的測定。本文考察了離子色譜法測定所有這些離子的方法可行性。
測試條件
儀器：戴安Dionex ICS-2000離子色譜儀帶免試劑淋洗
液發(fā)生系統(tǒng)及淋洗液純化系統(tǒng)。
陰離子分析：
分離柱： IonPac AS15 （4×250 mm）
保護柱： IonPac AG15 （4×50 mm）
流動相：淋洗液自動發(fā)生器發(fā)生20 mmol/L KOH
流速：1.5 mL/min
進樣體積：5 µL
檢測方式：抑制型電導(dǎo)檢測。
陽離子分析：
分離柱： IonPac CS12A 4×250 mm
保護柱： IonPac CG12A 4×50 mm
流動相：淋洗液自動發(fā)生器發(fā)生20 mmol/L MSA
流速：1.0 mL/min
進樣體積：25 µL
檢測方式：抑制型電導(dǎo)檢測。
樣品前處理
按照配制說明的比例用超純水配制的A液與B液的混合液，取2.000 mLA液，2.450 mL B液，65.550 mL超純
水混合在一起。然后過0.22 µm微膜過濾后直接進樣。樣品現(xiàn)配現(xiàn)做，因為做弱堿環(huán)境中，碳酸氫鹽與鈣離子長時間存放會有碳酸鈣沉淀產(chǎn)生，且醋酸也會變質(zhì)。
結(jié)果與討論
陰離子部分
色譜系統(tǒng)的確定電導(dǎo)檢測器是一種具有較高靈敏度的通用型檢測器。
NaOH或KOH是一種非常理想的淋洗液，淋洗液中的Na+或K+在抑制器中與再生液中的H+發(fā)生交換，H
+與OH-結(jié)合成低電導(dǎo)的水，使淋洗液背景的電導(dǎo)大大降低，同時增加了被測離子的靈敏度。但這種堿性溶液非常容易吸收空氣中的CO2，CO2在堿性溶液中轉(zhuǎn)變成淋洗液強度較OH強的CO32-，導(dǎo)致高的噪音并改變色譜行為，并且使CO32-無法測定。淋洗液在線發(fā)生器可獲得純的OH-溶液，并且通過其淋洗液純化系統(tǒng)*去除淋洗液中的CO32-，使CO32-的測定成為可能。由于樣品為中的離子含量*，因此需要使用高柱容
量且能良好分離乙酸、氯離子及碳酸根的AS15柱，并且減少定量環(huán)體積到5 µL。在20 mmol/L濃度淋洗液下，乙酸/氯離子/碳酸根能與其他常見的陰離子例如F/硝酸根/硫酸根等得到良好分離，因此選用此條件進行試驗。分析色譜圖見圖1。
線性和檢測限
使用帶淋洗液純化系統(tǒng)的自動淋洗液發(fā)生裝置，可以產(chǎn)生幾乎不含碳酸根的淋洗液（常規(guī)水中含有空氣溶
解的二氧化碳，因此人工配制的淋洗液中也含后碳酸根），可以很好的測量樣品里面的碳酸根而沒有淋洗液
本底導(dǎo)致的問題。因為醋酸和碳酸均為弱酸，在高濃度下不能*電離，因此為非理想溶液，其電導(dǎo)響應(yīng)非線
性，需要使用峰面積定量，二次方程擬合，而氯離子則為線性。標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見圖2，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程見表1。
以3倍噪音計算，醋酸根的檢出限為0.002 mmol/L，氯離子的檢出限為0.002 mmol/L，碳酸氫根的檢出限為
0.04 mmol/L。
精密度及準(zhǔn)確度
實際樣品連續(xù)六次進樣，醋酸根的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）為0.60%，氯離子為0.26%，碳酸氫根為0.77%。
把樣品稀釋一倍，分別加入約系數(shù)后樣品濃度的50%，100%，150%的標(biāo)準(zhǔn)品，各加標(biāo)各做三次。計算
加標(biāo)回收率。結(jié)果如表2所列。
陽離子部分
色譜條件的選擇樣品中只含有常見的鈉離子、鉀離子、鎂離子和鈣離子，因此使用IonPac CS12A柱，采用20 mmol/L甲基磺酸等度淋洗。分析色譜圖見圖3。
線性和檢測限
鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子這些離子均為中性情況下可*電離，以峰面積定量，其標(biāo)準(zhǔn)曲線可以線性擬合。標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見圖4，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程見表3。以3倍噪音計算，鈉離子的檢出限為0.001mmol/L，鉀離子的檢出限為0.001mmol/L，鎂離子的檢出限為0.002mmol/L，鈣離子檢出限為0.002mmol/L。
精密度及準(zhǔn)確度
實際樣品連續(xù)9次進樣，鈉離子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.83%，鉀離子為0.89%，鎂離子為1.02%，鈣離子1.07%。把樣品稀釋一倍，分別加入約系數(shù)后樣品濃度的低、中、高（50%，100%，150%）的標(biāo)準(zhǔn)品，各加標(biāo)做三次。
結(jié)論
使用淋洗液發(fā)生的抑制型電導(dǎo)離子色譜法，可以很好的解決費森尤斯配方透析液中所有離子的含量測定問
題，且穩(wěn)定性好靈敏度高，可以*取代已有的測試方法。