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AB液質聯(lián)用儀白酒中塑化劑檢測的新解決方案
閱讀：947 發(fā)布時間：2019-7-21自從 2011 年 5 月，中國臺灣曝出塑化劑導致的食品安全事故以來，國內屢屢曝 出塑化劑導致的食品安全事件，從蘆筍汁到辣醬塑料密封膜，時時刻刻刺激著人 們的神經，愈發(fā)引起對塑化劑這一類污染物的關注。近日來，媒體報道白酒中共 檢測出 3 種塑化劑成分，分別為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸 二異丁酯 (DIBP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)，引發(fā)公眾廣泛關注。國家標準委員 會現(xiàn)已發(fā)布標準《GB/T21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，使用氣相質 譜儀標準用于分析食品中塑化劑。但是考慮到氣質方法中樣品處理后待分析液體 中不能含有水這一因素，標準推薦氣質方法不適合用于白酒中的塑化劑的分析。 此外塑化劑種類包含 800 多種，單單依靠氣相質譜法難以滿足逐漸擴大的塑化劑 范圍，所以國家各相關部門正在醞釀新液相色譜法來覆蓋更多的塑化劑檢測。
在 2011 年在中國臺灣發(fā)生塑化劑事件發(fā)生后 AB SCIEX 公司在短的時間內開 發(fā)出準確、靈敏、的檢測方法。在中國臺灣有關部門發(fā)布檢測標準當天下午， AB SCIEX 公司立即為所有用戶提供塑化劑的檢測方法，以及第二天開設塑化劑 專場技術講座，為眾多用戶做了詳細的技術講解和應用培訓。在媒體報道白酒中 檢測出塑化劑成分后，AB SCIEX 公司亞太應用支持中心上海實驗室迅速開發(fā)了 以白酒為基質的樣品中五種常見塑化劑的檢測方法。
前處理方法： 移取搖勻后的白酒試樣直接進樣測定，以減少試劑、容器等引入的污染。 注：前處理整個實驗過程（包括標準溶液的配制）應盡可能使用玻璃容器，前處理方法 應簡單快速，避免接觸塑料容器。
色譜條件： 色譜柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A 100X4.6mm 流動相：A：含 0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脫見表 1 流速：見表 1 柱溫：35 ℃ 進樣量：10 ?L
注：1. 本實驗只針對五種常見的塑化劑進行檢測。 2. 因為此類化合物在容器、流動相及色譜中廣泛存在，應盡可能避免使用 peak 管。 在液相部分盡可能用金屬管路代替 peak 管。
3. 此類化合物信號和基線均很高，表中所列 DP 和 CE 值并不是化合物靈敏度高 時的值。在此表中所列條件下，五種塑化劑均可在 50 ～ 1000 ng/mL 獲得良好的線性 擬合 （溶液中標準品濃度，不考慮前處理的稀釋倍數(shù)）。
實驗結果 白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類色譜圖：
從上圖中，可以明顯得到，在白酒樣品中檢出：DMP、DIBP、DBP 和 DEHP 等 五種鄰苯二甲酸酯類化合物。多次重復實驗結果表明，來自于多個不同廠家的白 酒樣品均檢出常見塑化劑。 AB SCIEX 公司一直致力于為用戶提供的解決方案，在本次塑化劑曝 光事件發(fā)生后，迅速組織專業(yè)人員建立相關的檢測方法，在時間為用戶提供 AB液相串聯(lián)質譜法測定白酒中塑化劑的整體解決方案。