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戴安毛細管離子色譜法測定飲用水中的常見陰離子
閱讀：517 發(fā)布時間：2019-7-9生活飲用水中常見陰離子可用氟電極、化學滴定、分光光度法等傳統(tǒng)方 法分析，但每種方法均只能測定一種離子，費時費力。用離子色譜法可同時 一次性分離測定飲用水中常見陰離子，在這方面的已有不少應(yīng)用研究[1,2]。
在當前倡導的低碳經(jīng)濟中，有關(guān)毛細管離子色譜的研究在離子色譜 領(lǐng)域得到了高度的重視。目前，美國戴安公司新出品的ICS-5000使用了毛 細管技術(shù)，耗材的使用量減少為常規(guī)離子色譜的1%，大大節(jié)省了流動相的消 耗，使用毛細管技術(shù)，毛細柱更短、更細，因而耗費昂貴的填料減少，同時 耗費樣品也很少（有時樣品非常珍貴）。ICS-5000除了涵蓋之前的免化學試 劑技術(shù)、離子色譜電解樣品前處理技術(shù)等應(yīng)用技術(shù)外，該離子色譜加入了毛 細管離子色譜的概念，可以檢測低至納克/升的離子含量。
本注解成功地利用戴安ICS-5000離子色譜儀，建立了一種直接進樣，測定飲用水中常見 陰離子（F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, SO42-, PO43-等）的方法。樣品經(jīng)過濾后直接 進樣，色譜條件為：IonPac AS19 Capillary（250×0.4 mm）毛細管分離柱， 淋洗液為KOH，流速10 µL/min，采用抑制電導檢測，進樣量0.4 µL。將該方 法用于飲用水中常見陰離子的測定，和常規(guī)離子色譜相比，具有進樣量小， 淋洗液消耗極低，檢出限更低等特點，結(jié)果令人滿意。
測試條件
儀器：ICS 5000系統(tǒng)（配IC-Cube電導檢測器）； 分析柱：IonPac AS19 Capillary，250×0.4 mm； 保護柱：IonPac AG19 Capillary，50×0.4 mm； 柱溫：30 ℃； 淋洗液：氫氧化鉀（KOH）梯度淋洗；0-10 min, 10 mM; 10-25 min, 10-45 mM; 25-30 min, 45 mM; 30-40 min, 10 mM； 流速：10 µL/min； 進樣方式：0.4 µL內(nèi)置定量環(huán)；AS-AP自動進樣器 抑制器：ACES300 Capillary連續(xù)再生電抑制模式， 電流為9 mA；
檢測方式：抑制型電導。
樣品前處理
飲用水樣品直接過0.22 µm尼龍濾膜后，濾液裝入樣 品瓶，置于AS自動進樣器待測。
結(jié)果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化
毛細管離子色譜儀采用EG KOH淋洗液在線發(fā)生技 術(shù)，背景電導極低，系統(tǒng)穩(wěn)定、重現(xiàn)性好。常規(guī)色譜柱 AS19在飲用水分析中應(yīng)用十分廣泛，因此我們采用AS19 Capillary毛細管色譜柱，進行梯度淋洗。經(jīng)過不斷優(yōu)化色 譜條件，選擇如“測試條件”所示的梯度分析，混合 標準溶液色譜圖見圖1.
重現(xiàn)性、線性和靈敏度
將10 µg/mL的混合標準溶液，在選定的色譜條件下 進行分離，重復(fù)7次進樣。各成份峰面積、保留時間、峰 高的相對標準偏差（RSD）見表1。
在選定色譜條件下配制適宜濃度范圍的離子標準曲 線，按選定的色譜條件依次進樣分析，繪制標準曲線，所 得標準曲線的線性方程、相關(guān)系數(shù)及各待測成份的方法檢 出限（以信噪比S/N=3計）等結(jié)果見表2。
實際樣品分析及加標回收
按選定的樣品分析方法，測定了市場上5種不同品 牌的飲用水和自來水中無機陰離子的含量。測定結(jié)果見 表3。
為考察方法的可靠性，在測得的樣品中加入一定量 的標準溶液，照同樣方法測定了樣品加標后的成份含 量，樣品加標回收率在92.0-98.0%之間。
結(jié)論
采用毛細管離子色譜法測定水中常見陰離子具有靈 敏度高、準確性好等優(yōu)點。進樣量僅需0.4 µL，且24小時 僅需消耗水14.4 mL，成本很低。