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技術(shù)文章

島津氣味分析系統(tǒng)應(yīng)用解決方案

閱讀:647          發(fā)布時間:2019-7-2

目前氣味物質(zhì)的檢測方法主要包括感官法和儀器法。感官法是靠專業(yè)人員的嗅覺來進(jìn)行判斷,只能判斷氣味的類型和強度。儀器法主要采用GCMS對樣品中的成分進(jìn)行定性和定量分析,但仍然面臨很多問題。首先,樣品需要經(jīng)過萃取等復(fù)雜的前處理過程;在進(jìn)行定性分析時,由于實際樣品通常都非常復(fù)雜,檢測到的化學(xué)成分往往非常多,很難確認(rèn)是哪一個組分引起的氣味;在進(jìn)行定量分析時,需要購買目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)品以建立標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,增加了操作復(fù)雜性和成本;此外,由于人的嗅覺對每種化合物的敏感程度是不同的,在獲得目標(biāo)化合物的定量結(jié)果后,我們還需要了解每個化合物產(chǎn)生氣味的閾值,才能確定產(chǎn)生氣味的化合物。以上這些問題,都大大增加了GCMS進(jìn)行氣味分析的復(fù)雜性和難度,在出現(xiàn)氣味問題的時候,往往不能準(zhǔn)確及時地解決。

 

[相關(guān)法規(guī)及政策]

  為保障產(chǎn)品質(zhì)量,保護(hù)人們的健康安全,各行各業(yè)紛紛制訂氣味檢測法規(guī)。法規(guī)中采用感官法進(jìn)行氣味的檢測,并明確要求產(chǎn)品不得有異味,異臭。

法規(guī)名稱產(chǎn)品檢測項目標(biāo)準(zhǔn)要求
GB 5749-2006
《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》
生活飲用水臭和味無異臭、無異味
GB/T5525-2008
《植物油脂 透明度、氣味、滋味鑒定法》
植物油脂氣味無味、無異味
GB/T 5492-2008
《糧油檢驗 糧食、油料的色澤、氣味、口味鑒定》
稻谷、大米、小麥、玉米氣味正常氣味
GB/T 35773-2017
《包裝材料及制品氣味的評價》
紙、紙板、復(fù)合板、塑料、木材、金屬氣味無異味
GB/T18885-2009 
《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》
紡織品:嬰幼兒衣服、襯衣、內(nèi)衣、毛衣、外衣、窗簾、墻布等異常氣味無異味
HG/T 4065-2008 
《膠粘劑氣味評價方法》
干濕跤粘劑氣味無氣味
QB/T 2725-2005
《皮革氣味的測定》
皮革氣味無氣味

 

[島津氣味分析系統(tǒng)]

  針對標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)只能得到氣味強度的缺陷,島津公司推出的氣味分析系統(tǒng)正好彌補這一缺陷,多元化滿足市場對于氣味物質(zhì)快速檢測的需求。氣味分析系統(tǒng)由氣味分析儀器、氣味分析數(shù)據(jù)庫、氣味分析方法包組成。

  氣味分析儀器主要由GCMS-QP2020單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀和GCMS-TQ系列三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀組成,支持頂空、Mono Trap、SPME、直接液體進(jìn)樣等多種進(jìn)樣方法,為不同需求的客戶提供氣味分析的解決方案。對于常規(guī)分析需求,可以采用頂空與氣相或氣質(zhì)聯(lián)用儀;對于痕量氣味分析,可以采用SPME或 Monotrap固體吸附劑與氣質(zhì)聯(lián)用儀或三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀;對于成分復(fù)雜或結(jié)構(gòu)類似的樣品,可以使用MDGCMS或是全二維GCMS系統(tǒng)以提高分離度和峰容量。同時,GCMS 也可以與嗅探器連接,在氣味物質(zhì)出峰時,通過嗅探器聞氣味,進(jìn)一步對氣味物質(zhì)定性確證。

 

GC-MS/GC-MS/MSGCxGC-MS

 

  氣味分析數(shù)據(jù)庫(off-flavor database)是島津公司和Daiwa Can公司經(jīng)過大量實際案例的積累,共同研發(fā)而成。目前,數(shù)據(jù)庫中登錄有150種氣味物質(zhì)的信息,包括:化合物名稱、CAS號、Scan/SIM離子信息、MRM離子對信息、保留指數(shù)、氣味特征和氣味閾值等。數(shù)據(jù)庫中還內(nèi)置了校準(zhǔn)曲線,可通過內(nèi)標(biāo)樣品的分析,建立分析時的校準(zhǔn)曲線,對未知樣品進(jìn)行半定量分析,然后將半定量結(jié)果與氣味閾值進(jìn)行比較,超過氣味閾值的化合物可以定性為產(chǎn)生氣味的物質(zhì)。此外,數(shù)據(jù)庫中登錄了150種化合物在3種不同極性的色譜柱上的相關(guān)信息,針對不同類型的樣品,可以選擇合適的色譜柱來進(jìn)行分析,以獲得充分的分離度和足夠的靈敏度。后,用戶可以根據(jù)分析的需要,將氣味化合物注冊到氣味數(shù)據(jù)庫,建立專屬的氣味數(shù)據(jù)庫。



 

氣味數(shù)據(jù)庫界面

  氣味分析方法包包含了前處理裝置的分析條件、三種不同色譜柱分析時色譜質(zhì)譜儀采集的方法參數(shù)、內(nèi)標(biāo)樣品和儀器性能樣品分析的方法參數(shù)、報告模板、氣味數(shù)據(jù)庫、氣味化合物譜庫文件及使用說明書。通過對方法包中的儀器性能樣品分析,可以評價儀器性能,然后通過正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品的分析,校準(zhǔn)氣味物質(zhì)的保留時間,通過內(nèi)標(biāo)樣品的分析,建立內(nèi)置的校準(zhǔn)曲線,然后在氣味數(shù)據(jù)庫中選擇待分析的氣味化合物,創(chuàng)建氣味化合物的分析方法。創(chuàng)建方法過程簡單,一針進(jìn)樣只需要35分鐘便能獲得150種氣味化合物的分析結(jié)果。然后根據(jù)計算濃度與氣味閾值比較,可以推斷出樣品中產(chǎn)生氣味的主要化合物。氣味分析方法包極大的提高了檢測人員檢測氣味物質(zhì)的效率。


數(shù)據(jù)庫方法建立界面,紅色橫條為相應(yīng)化合物采集時間段

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