化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
ICP-OES土壤分析難點(diǎn)---海量樣品
閱讀：686 發(fā)布時(shí)間：2019-7-2詳查計(jì)劃于 2018 年完成全國(guó)農(nóng)業(yè)土壤的污染狀況調(diào)查，于 2020 年完成污染企業(yè)周邊土壤污染的調(diào)查工作。對(duì)于緊迫的期限，土壤篩查檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，每天面臨的任務(wù)很可能是滿滿幾車樣品
面對(duì)每天海量樣品，您的 ICP-OES 除了長(zhǎng)期穩(wěn)定，還要夠快，才能助您使命必達(dá)。對(duì)此，安捷倫5110 ICP-OES等離子體光譜儀 拋出另一門絕技——多元素同時(shí)分析，超高的樣品通量。
5110 ICP-OES 配備業(yè)內(nèi)快 CCD 檢測(cè)器 VistaChip II，它樹(shù)立了 ICP-OES 檢測(cè)器高速*；*的進(jìn)樣系統(tǒng)，縮短的管路，大化減少樣品提升和穩(wěn)定時(shí)間。
5110 ICP-OES 系列，是真正的全譜直讀型 ICP-OES，無(wú)論紫外和可見(jiàn)波段，所有元素和譜線，都是一次讀數(shù)同時(shí)給出結(jié)果。
以 5110 ICP-OES VDV 主機(jī)測(cè)試“詳查”樣品為例，常規(guī)參數(shù)下，一個(gè)土壤樣液，多個(gè)元素測(cè) 3 次的時(shí)間可以被輕松控制在 1 分鐘之內(nèi)，還是軸向徑向各測(cè)一次。如果您再加上閥系統(tǒng) AVS，那么清洗和穩(wěn)定時(shí)間會(huì)進(jìn)一步優(yōu)化，單位樣品檢測(cè)時(shí)間更加縮短，檢測(cè)速度快得要飛起來(lái)。
多元素高通量測(cè)定是 5110 ICP-OES 的一大絕技，就算您測(cè)再多元素，選再多譜線，全譜直讀的 5110 ICP-OES 也不會(huì)讓您多花哪怕一秒鐘。
運(yùn)行 ICP-OES，需要消耗大量氬氣等昂貴氣體。成本節(jié)省，“唯快不破”。論 ICP-OES 氣體消耗，不在單位時(shí)間用掉多少升，而在您多元素樣品分析后究竟用掉多少升。5110 ICP-OES 超快的檢測(cè)速度，給您高樣品通量的同時(shí)，也帶給您低的運(yùn)行成本。
在此次詳查中，無(wú)論對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室還是質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室，原子吸收分光光度計(jì)都是*儀器之一。
表 5. “詳查”中規(guī)定可由原子吸收測(cè)定的元素
但是你以為你以為的是你以為的土壤樣品檢測(cè)嗎？非也。使用原子吸收分光光度計(jì)同樣還要面臨著大量的土壤樣品復(fù)雜的基質(zhì)干擾，那層出不窮、紛亂錯(cuò)雜的干擾無(wú)論使用那種儀器檢測(cè)都防不勝防。那么如何能夠在“紛紛擾擾”的干擾下準(zhǔn)確檢測(cè)出無(wú)機(jī)污染物元素呢？
此次詳查實(shí)驗(yàn)室，對(duì)儀器的分析效率要求非常高，尤其是面臨大量樣品的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。天下“武功”為快不破，安捷倫 240FS/280FS 火焰原子吸收是擁有“快速檢測(cè)技術(shù)”，顛覆傳統(tǒng)火焰原子吸收檢測(cè)方式，吸入一次樣品便可完成多個(gè)元素的檢測(cè)，其分析速度可與掃描 ICP 媲美。
表6. 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）
而此外更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)是土壤成分對(duì)檢測(cè)的干擾問(wèn)題。*，土壤基質(zhì)十分復(fù)雜，尤其含大量鹽類，并且不同地點(diǎn)、不同環(huán)境的土壤樣品，含鹽種類也會(huì)大相徑庭。使用原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)土壤樣品，通常要求“全消解”，即利用各種酸液，將樣品成分氧化分解，剩下的部分，不論組成，*“融解”在酸液中。例如，HNO3 主要用來(lái)氧化分解有機(jī)類成分，適當(dāng)加入 H2O2 可促進(jìn) HNO3 與樣品反應(yīng)。土壤含大量無(wú)機(jī)鹽成分，推薦使用 HCl 促進(jìn)消解；土壤中含硅酸鹽成分，需使用 HF。
圖 4. 微波消解法流程
圖 5. 石墨消解儀法流程
在此過(guò)程中，有機(jī)物成分大多被氧化性酸分解，而無(wú)機(jī)鹽類，多數(shù)會(huì)留在消解液中。尤其各種氯化鹽類，硅酸鹽類等，會(huì)在原子化階段，與被測(cè)元素同時(shí)產(chǎn)生信號(hào)，常會(huì)在原子化階段產(chǎn)生復(fù)雜的背景干擾，尤其在測(cè) Pb，Cd，As 等低溫元素時(shí)。
原子吸收光譜儀得到的初始信號(hào)實(shí)際是元素信號(hào)與背景信號(hào)的疊加在一起的“總信號(hào)”。所以原子吸收光譜儀 “扣背景”功能就尤為重要，其作用就是將總的信號(hào)扣除掉背景帶來(lái)的信號(hào)后，得到被測(cè)元素的信號(hào)。所以，這個(gè)背景信號(hào)越高，被測(cè)元素信號(hào)越低，對(duì)儀器”撥開(kāi)云霧見(jiàn)月明”的本領(lǐng)要求越高。
對(duì)此，我們先看一個(gè)的例子：圖 9 顯示為 30ppb 的 As 元素在無(wú)基體和高背景干擾下的石墨爐測(cè)定對(duì)比。在近 50ppm 鋁鹽帶來(lái)的近 0.6 ABS 的高背景下，痕量的元素依然能準(zhǔn)確測(cè)定。
圖 6. 30ppb 的砷 在無(wú)基體和 50 ppm 基體下的石墨爐測(cè)定峰型圖
再看真實(shí)土壤樣品的例子。如圖 10 和圖 11 在測(cè)土壤樣品的 Pb 和 Cd 時(shí)，產(chǎn)生的背景峰型比較復(fù)雜，容易對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。安捷倫原子吸收可以準(zhǔn)確扣除背景干擾，得到準(zhǔn)確結(jié)果（如表 7 和表 8）。
圖 7.土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS9 測(cè)定 Pb 譜圖
圖 8. 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS9測(cè)定Cd譜圖
表7. 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品鎘（Cd）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）
表8. 沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品鉛（Pb）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）
原子吸收分析的方法參數(shù)設(shè)置通常比較繁瑣，尤其石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。安捷倫原子吸收分光光度計(jì)的軟件內(nèi)置 cookbook，為您提供了測(cè)定每個(gè)元素的方法“食譜”。此外，針對(duì)土壤詳查，安捷倫的應(yīng)用工程師已開(kāi)發(fā)成熟的、專門針對(duì)土壤檢測(cè)的 E-method 方法包，其中囊括了詳查要求的四種元素快速序列火焰測(cè)定方法參數(shù)，以及鉛（Pb）、鎘（Cd）兩種元素的石墨爐測(cè)定方法。您可以直接調(diào)用，省去了您自己開(kāi)發(fā)方法的時(shí)間。
圖 9. Agilent AAS E-Method