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技術(shù)文章

乙烯及丙烯中微量CO和CO2分析--賽默飛氣相色譜

閱讀:1624          發(fā)布時(shí)間:2019-7-1

關(guān)鍵詞:氣相色譜;CO;CO2;控溫閥箱 

引言 :乙烯、丙烯是工業(yè)生產(chǎn)聚乙烯和聚丙烯的原料,而乙烯和丙烯中的CO和 CO2是影響聚乙烯和聚丙烯在生產(chǎn)過程中聚合反應(yīng)的主要雜質(zhì)。當(dāng)CO和CO2 含量增大,在聚合反應(yīng)中會(huì)導(dǎo)致催化劑中毒,出現(xiàn)活性降低、反應(yīng)速度變 慢,并終導(dǎo)致生產(chǎn)效率降低,成本增加以及產(chǎn)品質(zhì)量變差。并且當(dāng)CO濃度 增加到一定程度后,反應(yīng)可能會(huì)終止。因此,乙烯和丙烯中的微量CO和CO2 檢測(cè),是聚乙烯和聚丙烯工業(yè)生產(chǎn)過程中*的檢測(cè)項(xiàng)目。 

 

傳統(tǒng)的乙烯和丙烯中微量CO和CO2分析,是通過一個(gè)氣體進(jìn)樣閥,將樣 品帶入分析柱中分離。然后CO,CO2在甲烷轉(zhuǎn)化爐中轉(zhuǎn)化為甲烷,在FID中 檢測(cè)。這種配置的優(yōu)點(diǎn)是系統(tǒng)簡(jiǎn)單,維護(hù)方便。但是在實(shí)際使用過程中,存 在兩個(gè)問題:1.大量的乙烯和丙烯氣體會(huì)直接進(jìn)入甲烷轉(zhuǎn)化爐中,影響甲烷 轉(zhuǎn)化爐中催化劑的壽命;2.在實(shí)際采樣過程中可能會(huì)攜帶一些空氣組分,這 些空氣組分在分析柱中無法和CO分離。而空氣通過甲烷轉(zhuǎn)化爐后,會(huì)出現(xiàn)鬼 峰,并終影響CO定量的準(zhǔn)確性。 

 

賽默飛的乙烯、丙烯中微量CO,CO2分析儀通過配備一個(gè)十通反吹閥和 一個(gè)六通柱封閉閥,以及一個(gè)可以獨(dú)立控溫的閥箱的配置模式,不但*解 決了以上兩個(gè)問題,而且方便維護(hù)。首先,十通閥進(jìn)樣后,可以反吹乙烯和 丙烯組分,防止它們終進(jìn)入甲烷轉(zhuǎn)化爐,影響甲烷轉(zhuǎn)化爐壽命;其次,通 過柱封閉的方式,將空氣和CO*分離。這樣空氣通過甲烷轉(zhuǎn)化爐后形成的 鬼峰無法干擾到CO的出峰,完成了CO的準(zhǔn)確定量;后,通過配備一個(gè)獨(dú) 立控溫的閥箱,可以將預(yù)柱放置在閥箱,主分析柱放置在柱箱中。老化色譜 柱時(shí),閥箱和柱箱可以采用不同的溫度,從而避免了拆卸色譜柱所帶來的困 擾,提供了實(shí)驗(yàn)室效率。

 

 

實(shí)驗(yàn)部分
儀器
乙烯、丙烯中微量CO和CO2分析儀的外觀如圖1所 示,側(cè)面板安裝的閥箱放置了所有氣體閥以及閥的驅(qū)動(dòng) 器。閥箱同時(shí)可以放置色譜柱,用于恒溫分析(圖2)。 而色譜柱箱中可以放置主分析柱,可以用于程序升溫和老 化色譜柱(圖3)。閥箱和色譜柱箱,在分析過程中溫度 可以獨(dú)立控制,互不干擾。詳細(xì)的流路圖請(qǐng)參考圖4。

 

乙烯、丙烯中微量CO,CO2分析過程中,樣品首先 通過十通閥(V1)帶入到預(yù)分析柱Porapak N中。當(dāng)CO, CO2流出預(yù)分析柱后,十通閥反吹,將乙烯和丙烯反吹放 空。在分析過程中,當(dāng)CO流入主分析柱分子篩柱后,將 六通閥切換(V2),使得CO2通過阻尼進(jìn)入到甲烷轉(zhuǎn)化 爐中,轉(zhuǎn)化為甲烷,在FID上進(jìn)行檢測(cè)。當(dāng)CO2檢測(cè)后, 將六通閥復(fù)位,使得CO可以流入甲烷轉(zhuǎn)化爐中,轉(zhuǎn)化為 甲烷后,被FID檢測(cè)。

 

 

實(shí)驗(yàn)條件
氣相色譜分析條件、閥切換時(shí)間及色譜柱信息如表 1~3所示。所使用的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,如表4所示。

 

 

結(jié)果
賽默飛的微量CO, CO2分析儀可以在7 min之內(nèi)完成 乙烯、丙烯中微量CO, CO2的分析,分析結(jié)果如圖5所 示。

 

結(jié)論:
賽默飛的乙烯、丙烯中微量CO,CO2分析儀可以在 7 min之內(nèi)完成分析。并且它通過閥切換的配置模式,解 決了傳統(tǒng)的用一個(gè)色譜柱分析乙烯、丙烯中微量CO, CO2分析過程中所帶來的分析時(shí)間長(zhǎng)、鎳觸媒容易失效 以及鬼峰干擾CO定量的問題。此外,通過閥箱安裝預(yù)分 析柱和柱箱安裝主分析柱,閥箱、柱箱采用獨(dú)立控溫單 元,這種配置,解決了復(fù)雜閥系統(tǒng)所帶來的老化色譜柱 必須拆卸色譜柱,這一問題,降低了維護(hù)成本,提高了 化驗(yàn)室的工作效率。

 

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