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技術(shù)文章

在線樣品前處理技術(shù) - 戴安離子色譜測定染中的陰離子

閱讀:960          發(fā)布時間:2019-6-25

引言 
水溶性染料中鹽含量是墨水生產(chǎn)中需要控制的一項重要指標(biāo),采用膜分 離或化學(xué)法可除去大部分鹽,做成墨水后剩余的微量鹽對墨水的應(yīng)用性能及 設(shè)備的損害仍有著不可忽視的影響,噴墨打印及紡織品噴墨印花墨水中所用 的水溶性染料對鹽的含量有嚴(yán)格的限制,所以必須建立測定水溶性染料中微 量鹽的方法。

 

國家標(biāo)準(zhǔn)是采用電導(dǎo)率法[1],方法易受不同復(fù)雜基體的干擾。離子色譜 法是分析無機(jī)陰離子的理想有效方法,對于簡單組成的染料,可以稀釋后 直接進(jìn)樣分析[2]。但是大部分染料樣品基體復(fù)雜,直接進(jìn)樣對色譜分離柱的 損傷比較大。為了去除染料的復(fù)雜基體,可以利用Dionex公司的固相萃取預(yù) 處理小柱OnGuard RP柱離線去除基體干擾成分,我們利用戴安公司全新的 譜睿(Pre)在線樣品前處理技術(shù),在常規(guī)離子色譜基礎(chǔ)上增加了一個輸液 泵、一個六通閥和兩支IonPac NG1柱,建立了一種柱前在線去除偶氮染料中 基體干擾物的方法,避免了以往離線前處理方法的不足及繁復(fù)的人工操作過 程。利用該方法對偶氮類染料進(jìn)行了檢測,取得了令人滿意的結(jié)果。

 

 

測試條件
儀器:戴安ICS-1600離子色譜系統(tǒng); 分析柱:IonPac AS 23,250 mm×4 mm; 保護(hù)柱:IonPac AG 23,50 mm×4 mm; 濃縮柱:IonPac TAC-ULP1,50 mm×4 mm; 預(yù)處理柱:IonPac NG1,50 mm×4 mm; 柱溫:30 ℃;流速:1.00 mL/min;定量環(huán):25 µL; 淋洗液:4.5 mM Na2CO3+0.8 mM NaHCO3,等度淋 洗;1.2 mL/min 檢測方式:抑制型電導(dǎo)檢測器,ASRS 300型 (4 mm)電化學(xué)自再生抑制器,自循環(huán) 電抑制,電流為35 mA。

 

 

樣品前處理
染料樣品用去離子水稀釋500倍后即可進(jìn)入分析系統(tǒng) 檢測,在線前處理裝置示意圖見圖1。樣品經(jīng)自動進(jìn)樣器 注入25 µL定量環(huán)后,被純水推入系統(tǒng),經(jīng)NG1柱去除有機(jī)干擾基體,無機(jī)離子在死體積被沖出并富集在離子色譜 系統(tǒng)的六通閥TAC-ULP1柱上。富集的待測陰離子經(jīng)淋洗 液洗脫后進(jìn)入色譜柱分離測定,此時連接十通閥的甲醇泵 啟動,開始洗脫NG1柱上保留的干擾基體。

結(jié)果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化
試驗結(jié)果表明,AXP輔助泵流速設(shè)為0.55mL/min 時,純水推入樣品5分鐘富集后,十通閥切換到甲醇沖洗 10 min,保留在NG1上的干擾基體*洗脫,且在TACULP1上的陰離子富集效率高。
按照上述選定的色譜條件對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分離, 色譜圖見圖2。

 

線性、檢出限和重現(xiàn)性
配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,照上述選定的色譜條 件,考察方法的線性關(guān)系及檢出限,結(jié)果見表1. 將前處 理好的加標(biāo)樣品連續(xù)進(jìn)樣8次,考察方法的重現(xiàn)性。保 留時間和峰面積的RSD值均小于1.5%,該方法的重現(xiàn)性 較好。

 

 

 

結(jié) 論
本文所建立的譜睿在線樣品前處理技術(shù),離子色譜法測定染料中的無機(jī)陰離子,無需繁復(fù)的樣品處理步 驟,方法簡便、快捷,線性范圍內(nèi)相關(guān)性好,準(zhǔn)確度 高,受其他因素干擾小,用于染料中的無機(jī)鹽測定,具 有較高的實用價值。

 

 

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