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技術(shù)文章

賽默飛FTIR 快速篩查玩具中的增塑劑

閱讀:612          發(fā)布時間:2019-5-27

摘要:本應用文章展示了用傅里葉變換紅外光譜技術(shù)來快速 篩查兒童玩具或兒童護理用品中含有過量被限制的幾 種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),無需任何樣品處理,檢測過 程簡單快速,結(jié)果準確可靠。該方法可以成為對國標 中或者美國和歐盟的標準方法—“氣質(zhì)聯(lián)用方法” 的 一個有效補充,可以幫助快速篩查不合規(guī)樣品,不僅 可以提高實驗室效率,還能降低實驗室分析成本。

 

概述:塑化劑(增塑劑)是一種高分子材料助劑,也是一種 環(huán)境雌激素,通常的物質(zhì)結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為鄰苯二甲酸的酯 類化合物,所以被統(tǒng)稱為鄰苯二甲酸酯。增塑劑能提 高塑料及其制品的柔韌性、透明度、耐用性和使用壽 命,所以鄰苯二甲酸酯類化合物用途廣泛,我們可 以在許多產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)它的應用,比如藥丸的腸溶衣材 料,輸液袋或者血袋,粘合劑和膠水,電子器件,個 人護理產(chǎn)品,醫(yī)療設備,管材,以及兒童玩具,甚至 食品等。 由于這類化合物并非與塑料共價結(jié)合而只是 混合,所以它們很容易釋放到環(huán)境中去。研究表明, 鄰苯二甲酸酯類化合物可以引起許多健康問題,包括 哮喘、內(nèi)分泌紊亂、生殖功能異常、癌癥、低出生體重、自閉癥和注意力缺陷多動癥(ADHD)等。因此,歐 盟(EU)、美國(USA),以及其他一些國家已經(jīng)開始監(jiān)管 鄰苯二甲酸酯類化合物的暴露問題。從2007 年開始, 歐盟(2005/84/EC) 即對六種鄰苯二甲酸酯類化合物( 表1中前六種紅色標記的物質(zhì))在兒童玩具中的使用 進行了嚴格控制,而美國從2009年起也開始執(zhí)行類似 法規(guī)。

美國消費品安全委員會CPSC在2008年出臺的《 消費品安全改進法案》(CPSIA)就做出規(guī)定: 對DBP、BBP和DEHP三類鄰苯增塑劑濃度超過 0.1%的兒童玩具或兒童護理品實施禁令,對 DNOP、DINP和DIDP實施暫時禁令。隨著美國消費品 安全委員會對增塑劑的慢性危害的深入研究,在2014 年頒布的《含特定增塑劑的玩具及兒童用品禁令》即 16cfrpart1307號草案中,對以上六種增塑劑都實施禁令,并且新增對鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰 苯二甲酸二戊酯(DPENP)、鄰苯二甲酸二已酯(DHEXP) 及鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)的禁令 (表1中 后四種物質(zhì)),原因是其毒性與DBP及DEHP非常相 似。一旦實施禁令,就意味著進入美國市場的兒 童玩具及兒童護理產(chǎn)品中這類物質(zhì)含量不得超過0.1% 。此外,各禁用鄰苯二甲酸酯終濃度的測定必須使 用經(jīng)CPSC 批準的溶劑萃取技術(shù),然后采用氣質(zhì)聯(lián)用 儀 (GC-MS)進行檢測。

 

中國早在2008年就頒發(fā)了 <<GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品 聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定》的國標方法,該方法同樣溶劑萃取加氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法為標準方法。氣相和質(zhì)譜檢測的方法需要溶劑萃取前處理,每個實 驗相對所花時間較長。本應用文章展示了用傅里葉變換紅外光譜儀 Nicolet iS5 作為氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的一個有 效補充,能夠幫助對不合規(guī)樣品進行快速準確初篩, 可顯著提高實驗室的檢測效率并顯著降低成本,并且 對于質(zhì)量監(jiān)督監(jiān)管機構(gòu),iS5的可移動性能將大力提高 在監(jiān)督現(xiàn)場,流通領域等檢測的效率,能在短時間 內(nèi)可防止不合規(guī)產(chǎn)品進入市場。

 

iS5傅里葉紅外光譜儀在這個應用中的優(yōu)勢有:

• 采用ATR采樣技術(shù),無需任何樣品前處理,甚至不 需要破壞樣品,直接測樣 • 快速檢測,幾秒鐘即可給出光譜結(jié)果

• iS5采用每秒13萬次動態(tài)準直技術(shù)的干涉儀,加之 金剛石切削整體鑄造的光學元件,配合“對針定 位”光學臺設計,確保結(jié)果的準確可靠性

• OMNIC QCheck 技術(shù)幫助分辨不同分子結(jié)構(gòu)的 鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),準確辨別被限制物質(zhì)以及可 使用物質(zhì)

• OMNIC Specta 分析軟件可以幫助解析混合物組 成,適用于聚合物中添加劑的檢測,并提供光譜貢 獻率,其結(jié)果可為含量檢測提供參考依據(jù)

• iS5設計精巧,堅固可靠,可便攜車載,為現(xiàn)場檢測 提供實驗室級別的分析結(jié)果

 

實驗儀器與樣品: iS5 傅里葉變換紅外光譜儀 iD5 金剛石衰減全反射附件 OMNIC軟件及OMNIC Specta混合物分析軟件

本實驗準備了三個玩具樣品: 1.樣品1 塑膠大黃鴨  2.樣品2. 玩偶中可拆卸的鞋,可能會被嬰幼兒啃食而 造成危險 3. 樣品3. 塑膠昆蟲

 

實驗方法 采取 iD5 ATR 直接測樣模式,只要玩具產(chǎn)品或者其中 可拆卸零件的可被檢測面積大于1mm2,就可直接檢 測。

從放置樣品,到采集光譜,耗時不到1分鐘。 OMNIC Specta 混合物分離軟件進行譜圖解析過程不 到1分鐘

結(jié)果與討論: 1.樣品1 大黃鴨的譜圖經(jīng)OMNIC Specta 軟件解析: 在其中的PVC成分中發(fā)現(xiàn)了鄰苯二甲酸二異癸酯 (DIDP)成分光譜,而且光譜貢獻率高達63%。 這個 樣品將立刻被判定是不合格產(chǎn)品。

 

2.樣品2 玩偶可拆卸部件OMNIC Specta 軟件對可拆 卸部件譜圖進行分析后,在個別部件中發(fā)現(xiàn)了被禁 止使用的增塑劑,鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)而且光譜貢獻率高達60%。 盡管在個別 可拆卸部件中發(fā)現(xiàn)了被禁止使用的增塑劑,但是按 照法規(guī),整個樣品也立刻被判定是不合格產(chǎn)品。

 

3.OMNIC Specta 軟件對塑膠玩具中蜜蜂翅膀的譜圖 進行分析后,確定PVC成分中發(fā)的添加劑為對苯二 甲酸二辛酯(DOTP),DOTP 是一種常見的鄰苯二 甲酸酯替代品。 DOTP 化學結(jié)構(gòu)的略微區(qū)別使其生物危害性更小,所 以是被允許用于兒童玩具或兒童護理產(chǎn)品中的一種增 塑劑。 并且OMNIC Specta混合物分離軟件中并未發(fā) 現(xiàn)有任何鄰苯二甲酸酯類增塑劑的特征峰,所以這個 產(chǎn)品判定為通過。

 

結(jié)論

• 本實驗所提供的解決方案,包括iS5傅里葉變換紅外 光譜儀,iD5金剛石衰減全反射附件,以及OMNIC Specta混合物分析軟件為兒童玩具中的增塑劑檢測 提供了一個簡單易學,快速可靠的檢測手段,無需 成為紅外專家就能輕松駕馭實驗過程,無需任何樣 品前處理,在2分鐘內(nèi)可直接獲得答案。

• iS5優(yōu)異的性能在數(shù)秒鐘之內(nèi)內(nèi)為PVC和添加劑的檢 測提供了高質(zhì)量的譜圖信息

• 整個分析過程無需任何消耗品或者溶劑,低成本。

• 如需對樣品進行進一步分析, 可通過溶劑萃取和氣 相質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)來進行更進一步的測定。 iS5所提 供的結(jié)果可有效幫助產(chǎn)品初篩,提高實驗室效率, 降低分析成本

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