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技術文章

抑制型電導檢測離子色譜法測定水中的草甘膦

閱讀:1340          發(fā)布時間:2019-5-22

草甘膦(Glyphosate),化學名稱為N-(膦?;谆└拾彼幔肿邮?為C3H8NO5P,是一種常用的、低毒、廣譜滅生水溶性除草劑。雖然草 甘膦毒性較低,但仍對人體有危害,特別是對孕婦胎兒有影響,且長期大量 使用,則對環(huán)境造成一定程度的影響。因此《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB 5749-2006)中增加了對草甘膦的測試要求,其*為0.7 mg/L。

 

目前對飲用水中草甘膦的測定,主要采用液相色譜法和氣相色譜法,但由 于其本身為離子,且易溶于水,基本不溶于有機溶劑,因此進行氣相色譜和反 相液相色譜分析都必須進行柱前衍生,而若采用離子色譜法分析則可直接進樣 分離。此外,由于草甘膦沒有特征紫外吸收,而在波長195 nm處檢測時又極 易被干擾,故《生活飲用水標準檢驗方法 農(nóng)藥指標》中推薦方法為離子交換 分離,柱后衍生熒光檢測。但此方法衍生麻煩,且受水中余氯干擾嚴重,而出 廠水余氯含量較高,因此實用性受限。

 

草甘膦為可電離物質(zhì),在水溶液中帶負電荷的特點,故可以用電導檢測器 進行檢測。朱巖等人曾用碳酸鹽體系梯度淋洗對草甘膦進行分析,但由于碳酸 鹽背景高,噪音大,因此檢測限受限制。使用新型的氫氧根淋洗系統(tǒng)進行梯度 洗脫,因氫氧根體系中和后為H2O,基線變化少,噪音低,因此靈敏度高,故 完滿足飲用水中草甘膦的測試要求。

 

測試條件
儀器:賽默飛ICS系列離子色譜帶淋洗液發(fā)生罐系統(tǒng)。 分析柱: IonPac AS19 + IonPac AG19,4 mm
流動相組成:
KOH:0-20 min,30 mM;流速:1 mL/min 柱溫:30 ℃
檢測方式:抑制型電導檢測
進樣量:25 µL 

樣品前處理
樣品采集和保存按照中國國家標準5750.2-2006進 行,加入抗壞血酸保存。進樣前過0.22 µm濾膜,待測, 如果樣品中的過渡金屬含量較高,則建議過On-Guard H 柱后進樣測試。

 

結果與討論
1. 干擾測試
1)陰離子干擾:同時對如下14種陰離子進行分離, 即F-、乙酸根、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、SO42-、草 酸根、S2O32-、PO43-、檸檬酸根、ClO4-和草甘膦 。30 mM 等度淋洗條件下未見干擾,如下圖所示:

 

2)陽離子干擾:向1 mg/L草甘膦標準溶液中分別 加入100 mg/L Ca2+和1 mg/L Cu2+,未見其對測定產(chǎn)生影 響。詳見下圖:

 

3)堿性穩(wěn)定性:向1 mg/L草甘膦標準溶液中加入 30 mMNaOH,并于1 h、24 h后分別進行測定,未見其對 測定產(chǎn)生影響,表明草甘膦的測定在堿性條件下比較穩(wěn) 定。詳見下圖:

 

2. 線性與檢出限
配制濃度分別為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/ L的標準溶液,分別進樣。以標準溶液的質(zhì)量濃度為橫坐 標,相應峰面積為縱坐標繪制標準曲線(見下圖),相關 參數(shù)見下表: 

3. 精密度
0.1 mg/L草甘膦標準溶液連續(xù)5次進樣測定,結果保 留時間的RSD%為0.053,峰面積的RSD%為2.487,表明 低濃度樣品連續(xù)進樣保留時間及峰面積均可保持較好的重 復性。

4. 回收率 向樣品中加入草甘膦標準進行回收率測定,加入濃 度分別為生活飲用水標準中草甘膦*0.7 mg/L的50%、 80%、100%、120%、150%,即0.35 mg/L、0.56 mg/ L、0.7 mg/L、0.84 mg/L、1.05 mg/L,結果表明回收率 較好,在89.3%~92.4%之間。

 

5. 實際樣品的分析
利用上述方法,我們對廣州自來水進行了分析,采 樣點為實驗室。并進行了加標實驗(加標量為 560 µg/ L。在實際樣品中未檢出草甘膦(如下圖所示)。

 

結論
使用 IonPac AS19陰離子色譜柱、KOH等度淋洗、抑 制電導檢測即可直接分析飲用水中的草甘膦。本方法樣 品加標回收率大約在90%,25 µL進樣時,檢出限可達到 15 µg/L,定量限可達50 µg/L,且測定受其它陰、陽離子 及酸堿度條件等影響較小。所以本方法*可以滿足國家 標準的檢測要求,且具有靈敏度高,準確度好,受干擾 小,操作簡單的特點。

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