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技術(shù)文章

乳制品中三聚氰胺的LC- MS分析測定

閱讀:1380          發(fā)布時間:2019-4-1

三聚氰胺(Melamine)簡稱三胺,學名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。三聚氰胺含氮量為66.6%,折合成粗蛋白含量為416.27%,加入寵物飼料和牛奶中可以大幅提高蛋白質(zhì)測定表觀含量,但食用后可誘發(fā)腎衰竭并導致死亡,因此一直禁止在飼料和食品中使用。2007年,國內(nèi)外發(fā)生多起寵物因食用添加了三聚氰胺的寵物食品而致死的例子,大量相關(guān)產(chǎn)品被召回。2008年9月,國內(nèi)發(fā)生奶粉中三聚氰胺導致嬰幼兒腎結(jié)石和腎功能衰竭甚至死亡的惡性事件。
  本文建立對乳制品中三聚氰胺的單四級桿液質(zhì)分析測定方法,以電噴霧離子化方式正離子模式監(jiān)測,化合物的[M+H]+作為定量分析用的選擇性檢測離子,解決有時在液相分析時色譜分離不*及定性信息不充分的問題, 從而避免液相色譜紫外測定時樣品假陽性情況。

1. 實驗及方法
1.1 裝置概要
  本實驗使用Shimadzu LCMS-2010EV液相質(zhì)譜儀,C-20AD輸液泵,SIL-20AC自動進樣器,CTO-20AC柱溫箱,含LC-20AD輸液泵,SIL-20AC自動進樣器,CTO-20AC柱溫箱,DGU-20A3在線脫氣機, LCMSsolution 3.20工作站軟件。

1.2 試劑
  甲醇: 色譜純
  乙腈: 色譜純
  氨水: 濃度25%-28%
      飽和乙酸鉛溶液
  緩沖液:配制含10mM檸檬酸和10mM辛烷磺酸鈉的緩沖液,調(diào)節(jié)pH值到3.0
  氨水甲醇溶液:量取5mL氨水,溶解于100mL甲醇中

1.3 樣品前處理
  固體樣品取樣2g,液體樣品取樣5g,準確加入9mL緩沖液溶液,加入1mL乙酸鉛溶液。搖勻,劇烈震蕩25min,10000r/min離心5min,取上清液。分別用3mL甲醇,3mL水活化混合型陽離子交換固相萃取柱,加入2mL(液體樣品3mL)上清液上柱。依次用0.1mol/L鹽酸水溶液3mL水和甲醇3mL洗柱,抽近干后用氨水甲醇溶液3mL洗脫。洗脫液50℃氮氣吹干,殘渣用70%乙腈溶解,0.45um濾膜過濾,上機測定。

1.4 分析條件
  色譜柱:CAPCELL PAK CR(1:4) 4.6×150mm ,5μm;
  流動相:乙睛/10mM NH4Ac (50:50),
         冰醋酸調(diào)節(jié)混合液至pH=3;
  流速:    1.5mL/min (約0.3mL/min進質(zhì)譜);
  柱溫:    30℃;
  進樣量:10μL;
  質(zhì)譜參數(shù):電噴霧離子化ESI(+),
          霧化氣: 1.5L/min,
          干燥氣: 0.1MPa,
          CDL 溫度:250℃,
          加熱塊溫度:200℃,
          檢測器電壓: 1.6 kV。

2. 實驗結(jié)果
2.1 掃描方式結(jié)果見圖1及圖2

20081007_melamine_01.gif
圖1  TIC (+)

20081007_melamine_02.gif
圖2  SCAN (+) [M+H]+ m/z 127

2.2 標準曲線
  三聚氰胺標準儲備液:稱取50mg(到0.1mg)的三聚氰胺標準品,用70%乙腈溶液溶解并定容于100mL容量瓶中,該溶液濃度為0.5mg/mL。
  稀釋標準儲備溶液分別得到0.1μg/mL, 0.5μg/mL, 1μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL,50μg/mL分別進樣,得到校準曲線如圖3所示。質(zhì)譜分析中選擇性離子監(jiān)測方式(SIM), m/z 127

20081007_melamine_03.gif
圖3 標準曲線

  標準曲線方程Y = 410,165.3X + 261,083.0 (Y- 峰面積) 相關(guān)系數(shù)為0.9996,線性關(guān)系良好, 檢出限為50ppb

2.3   標準品精密度數(shù)據(jù)
  取濃度為1μg/mL三聚氰胺標樣,連續(xù)進樣5次,結(jié)果如表1所示。

  表1 保留時間與峰面積的重現(xiàn)性

20081007_melamine_04.gif 

 由表1結(jié)果可見,本方法測定三聚氰胺具有良好的精密度和重現(xiàn)性。

2.4   樣品譜圖結(jié)果
  實際樣品譜圖結(jié)果見下圖

20081007_melamine_05.gif

圖4 空白液態(tài)奶

20081007_melamine_06.gif

圖5 空白液態(tài)奶加標準品

3. 結(jié)論
島津單四級LCMS-2010EV分析乳制品三聚氰胺可以避免液相色譜紫外檢測樣品時假陽性結(jié)果, 并且其成本比使用串聯(lián)質(zhì)譜分析低, 可以很好的滿足乳制品中三聚氰胺的分析測定要求。

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