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技術(shù)文章

使用島津GCMS-QP2010 Plus測(cè)定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

閱讀:1112          發(fā)布時(shí)間:2019-3-25

儀器設(shè)備
  高速離心機(jī)(轉(zhuǎn)速可達(dá)到10000r/min以上)
  漩渦混合器
  超聲波清洗器
  氮吹儀(控溫60℃以上)
  固相萃取裝置及混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱
  高速勻質(zhì)器
  索氏提取器
  震蕩搖床

GCMS方法儀器主要配置 
  主機(jī):島津GCMS-QP2010 Plus(EI源)
  自動(dòng)進(jìn)樣器:AOC-20i/s 或AOC-5000
  色譜柱:Rtx-5ms 30m×0.25mm×0.25um(或同類(lèi)型)
  NIST譜庫(kù)
  GCMSsolution V2.5工作站(中文版或英文版)
 ?。ㄔ敿?xì)配置請(qǐng)見(jiàn)島津公司專業(yè)配置報(bào)價(jià)清單)

分析方法
  對(duì)樣品進(jìn)行前處理,三聚氰胺用三氯yi酸溶液提取,經(jīng)混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后,用衍生化試劑(N,O-雙*基硅基三氟yi酰胺BSTFA+1%*基氯硅烷T(mén)MCS)進(jìn)行衍生,用GCMS進(jìn)行定性分析和定量分析。檢測(cè)方法*目前三聚氰胺分析的要求。
  載氣:氦氣
  流速:1.3mL/min
  進(jìn)樣量:1uL,不分流
  進(jìn)樣口溫度:250℃
  升溫程序:75℃(1min)-30℃/min-300℃(2min)
  離子化方式:EI,70eV
  離子源溫度:230℃
  接口溫度:280℃
  運(yùn)行時(shí)間:10.5min
  Scan:60-400m/z
  SIM:99、171、327、342m/z

標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖

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