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技術(shù)文章

在線前處理GPC-GCMS聯(lián)用技術(shù)測(cè)定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

閱讀:839          發(fā)布時(shí)間:2019-3-25

摘要:GPC凝膠凈化色譜和SPE固相萃取是目前在食品安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的樣品前處理方式。在線GPC可以實(shí)現(xiàn)GPC凈化的在線完成,對(duì)乳制品中三聚氰胺的分析中能夠進(jìn)行較好的去除基質(zhì),使衍生化進(jìn)行得更加*,檢測(cè)限可以達(dá)到0.01mg/kg。
關(guān)鍵詞 凝膠凈化色譜;島津氣質(zhì)聯(lián)用儀;三聚氰胺;前處理

1、實(shí)驗(yàn)部分
儀器條件和參數(shù)

島津在線前處理聯(lián)機(jī)系統(tǒng)GPC-GCMS
1.1 GPC條件:
流動(dòng)相:丙酮+環(huán)己烷=3+7,流量0.1mL/min。進(jìn)樣量20uL。
1.2 GCMS條件:
色譜柱:DB-5ms (30m×250um×0.25um);
柱溫:90℃,5min;15℃/min;190,0min;30℃/min;290,0min。
PTV進(jìn)樣口:120℃,5min;80℃/min;280,8min。5min后關(guān)閉分流閥。
質(zhì)譜條件:scan模式,掃描范圍m/z 86~400。SIM模式:m/z 342、327、328、171,定量離子m/z 342。
色質(zhì)譜圖見(jiàn)圖2~6。

2、前處理方法
  提取凈化方法參照NY/T 1372-2007。
  取樣1~5g,按比例加入10倍量的二乙胺/水/乙腈=10/40/50(體積比)提取溶劑,混勻超聲提取,取約1.5mL混合液,10000rmp離心5min,準(zhǔn)確吸取1mL上清液過(guò)MCX(Waters,3cc,60mg)柱,依次用3mL水和3mL甲醇洗滌固相萃取柱,后用3mL 5%氨化甲醇洗脫,洗脫液于70℃氮?dú)獯蹈?。按法衍生化,后用氮?dú)獯蹈裳苌噭?,加?mL流動(dòng)相(GPC)后GPC-GCMS測(cè)定,進(jìn)樣20uL。
  如圖1,三聚氰胺TMS(3TMS)衍生物的GPC保留時(shí)間為3.29min(4min為溶劑峰),按儀器說(shuō)明書編制GPC-GCMS的GPC部分和GCMS部分的條件。

3、結(jié)果與討論
3.1 GPC在線前處理方法的優(yōu)勢(shì)
  按NY/T 1372-2007(GC-MS法檢出限0.05mg/kg),取5g樣品,50mL提取液,后取10mL(相當(dāng)于1g樣品)提取液過(guò)陽(yáng)離子交換柱凈化,很容易造成凈化柱堵住,且取10mL過(guò)柱后由于雜質(zhì)較多,衍生化的重現(xiàn)性很難做。本法只取1mL(相當(dāng)于0.1g樣品)提取液過(guò)陽(yáng)離子交換柱,液體流過(guò)很通暢,后凈化效果與10mL樣品過(guò)柱比要好得多。
  本方法檢出限為0.05mg/kg(相當(dāng)于0.1g樣品)。因?yàn)閮艋Ч^好,衍生后的定容體積可以到0.2mL,檢測(cè)限可以到0.01mg/kg(相當(dāng)于0.1g樣品)。
3.2 提取液的選擇
  同時(shí)測(cè)試了美國(guó)FDA用于測(cè)定寵物飼料的方法,用甲醇提取奶粉中的三聚氰胺,回收率很低(小于10%),且提取液中糖的含量較高,影響后三聚氰胺的衍生化產(chǎn)率。用其它有機(jī)溶劑提取的方法都存在糖對(duì)衍生化的干擾,后都要用陽(yáng)離子交換的方法去除。

gpc_1.jpg

圖1 標(biāo)樣和樣品的GPC圖


gpc_2.jpg
圖2 40ng/mL三聚氰胺-3TMS(13.9min)標(biāo)樣SCAN模式下提取離子色譜圖和質(zhì)譜圖

gpc_3.jpg
圖3 100ng/mL三聚氰胺-3TMS標(biāo)樣(13.9min)SIM模式下提取離子色譜圖和質(zhì)譜圖

gpc_4.jpg
圖4 陰性樣品提取離子色譜圖(13.9min)

gpc_5.jpg
圖5 上述樣品加標(biāo)2mg/kg的提取離子色譜圖(回收率92%)

gpc_6.jpg
圖6 某奶粉樣品提取離子色譜圖(20mg/kg)
 

4、小結(jié)
  本文使用了在線前處理聯(lián)機(jī)系統(tǒng)GPC-GCMS在奶制品中三聚氰胺的檢測(cè)中,不但減少了樣品分析的取樣量,減少前處理時(shí)溶劑的使用量,使樣品快速通過(guò)前處理柱,更好地去除干擾基質(zhì),使樣品中目標(biāo)化合物衍生化時(shí)更迅速、*,檢測(cè)的靈敏度更高,回收率結(jié)果滿意,檢測(cè)限可達(dá)到0.01mg/kg,滿足各行業(yè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)乳制品中三聚氰胺的分析檢測(cè)要求。

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