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ATLAS-USIS自動前處理讓DU品毫“發(fā)”畢現(xiàn)

閱讀:872          發(fā)布時間:2019-3-23

不知各位前段時間是否還記得2018年9月27日新華社官微推送的“沒頭發(fā)做檢測,光頭男拒不承認吸毒還囂張!!結果....”。

    事情是這樣的……


新華社官微截圖

   故事的主人公鄭某被杭州查獲,民警測得他的尿液呈嗎啡陽性。但這鄭榮看到尿檢結果,仍然不認罪,并要求再做一次檢測。鄭榮為啥能這么囂張呢?原來服用某些藥物,也有可能導致尿檢結果呈陽性。我們知道,DU品一經(jīng)吸食,會相應地在尿液、血液、唾液等生物檢材中留下痕跡,成為認定吸毒違法行為的證據(jù),但不同的生物檢材提供信息的時效性是不一樣的。DU品在尿液中的追溯期一般不超過一周,再次尿檢可能已超過時限,不一定會有結果。但毛發(fā)分析的吸毒追溯期可達6個月,在法庭DU品分析領域有其*優(yōu)勢,在某些情況下成為提供證據(jù)的手段。可問題來了,嫌疑人鄭榮竟然是個光頭!

    但是!誰說叔叔們就沒有辦法了?根據(jù)現(xiàn)有技術,毛發(fā)檢測不限于頭發(fā)檢測,除了頭發(fā)之外,還可以檢測人體其他毛發(fā),如陰毛、腋毛,且需要有一定的長度要求。于是,辦案民警將提取到的嫌疑人鄭榮的陰毛作為樣品檢測。這時,咱們的ATLAS-USIS作為一款DU品分析的利器開始隆重亮相了?。?!


圖1.自動前處理裝置ATLAS-USIS

   *,生物檢材中除了需要檢測的微量藥物,還有大量的內源性雜質,需要通過有效的前處理方法去除,而液-液萃取具有低成本、直接、重現(xiàn)性好等特點,特別適合司法刑偵領域中檢材的預處理,因此規(guī)程中規(guī)定的檢材預處理多采用液-液萃取的方式。手動萃取操作繁瑣費時費力,尤其當大量檢材同時處理時,轉移有機相易造成污染,同時萃取試劑不可避免會對操作人員身體造成傷害,且手動操作平行性差。

    ATLAS-USIS 是島津公司推出的桌面級檢材萃取平臺,經(jīng)過簡單設定即可快速展開自動化的液-液萃取檢材處理工作,大量減少人力物力消耗,避免有機試劑等對操作人員的身體傷害,提高工作效率。下圖2是ATLAS-USIS根據(jù)后續(xù)檢測儀器的不同,自動前處理裝置檢材處理標準程序。


圖2. ATLAS-USIS自動前處理裝置檢材處理標準程序

   根據(jù)短短幾個小時,鄭某毛發(fā)的檢測結果便出來了。結果顯示在樣品中檢出嗎啡和單乙酰嗎啡,表明他近期曾吸食過DU品海luo因。除了上文介紹的毛發(fā)中嗎啡類DU品的檢測,島津公司還參考司法鑒定技術規(guī)范《生物檢材中ben丙胺類度冷丁和LV胺酮的測定》,嘗試使用ATLAS-USIS自動前處理裝置快速、高重復性批量處理涉毒毛發(fā)檢材,檢測涉毒人員毛發(fā)中LV胺酮。

樣品前處理
   取健康人員毛發(fā)(發(fā)根到3 cm處)檢材,依次用0.1%十二烷基磺酸鈉溶液、0.1%清潔精溶液、水和丙酮振蕩洗滌,晾干,剪成約1 mm段。稱取約50 mg毛發(fā)碎屑,加入1 mL 10%氫氧化鈉溶液,80?C水解10分鐘后取出,然后用ATLAS-USIS的 MainSeq 2處理。殘留物用1 mL初始流動相溶解,0.22 μm濾膜過濾后分析。

線性范圍:
將配制的0.005、0.01、0.05、0.2、1.0、5.0、20.0、50.0、100.0 及200.0 ng/mL系列濃度標準溶液按上述分析條件進樣分析,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,相關系數(shù)r為0.9997,準確度在95.9~105.3%之間。


LV胺酮的標準工作曲線

精密度及回收率
   12份空白毛發(fā)加標樣進樣分析,考察ATLAS-USIS的精密度及處理毛發(fā)檢材的回收率。由表1可知,ATLAS-USIS處理毛發(fā)檢材的精密度良好,高、低濃度回收率在67.91%~72.00%之間。

表1 ATLAS-USIS重復性及回收率考察(n=6)

名稱加標濃度(ng/mL)峰面積(RSD%)回收率
LV胺酮10.002.1367.91
50.002.2172.00

實際樣品分析
   將處理得到的實際吸食LV胺酮人員的毛發(fā)檢材上機分析,試驗中兩份檢材測定結果按兩份檢材的平均值計算,對比結果見表2。兩種處理方式的雙樣相對相差均滿足鑒定規(guī)程要求的雙樣相對相差小于20%。相較于手動處理結果,ATLAS-USIS處理檢材的平行性更好,自動化程度更高。


表2兩份檢材平均值結果

 含量(ng/mg) 
 平行樣1平行樣2平均值雙樣相對相差%
ATLAS-USIS處理26.7326.1726.452.1%
手動處理28.0030.9129.469.9%

結論: 
   ATLAS-USIS自動前處理裝置精密度及回收率良好,結合島津新的質譜產品,*匹配司法鑒定技術規(guī)范,可應用于涉毒毛發(fā)檢材的快速、高重復性批量處理。

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