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吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中臭味物質(zhì)
閱讀：1284 發(fā)布時(shí)間：2019-3-19【概述】
近年來，國內(nèi)外水體臭味問題頻發(fā)，越來越影響到飲用水和水產(chǎn)品的質(zhì)量，進(jìn)而影響水生生物以及人體健康。其中常見的兩種臭味物質(zhì)是2-甲基異茨醇(MIB)和土臭素(GSM)，其嗅閾值分別為5ng/L~10ng/L和1ng/L~10ng/L。我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB5749-2006)對2-甲基異茨醇和土臭素(二甲基萘烷醇)的限值均為10ng/L。雖然已有這兩種物質(zhì)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，但是還未有它們的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。因此，建立痕量典型臭味物質(zhì)的快速、高靈敏度及可靠的分析方法對我國預(yù)警異味水質(zhì)突發(fā)事件以及進(jìn)一步探討臭味化合物對人體產(chǎn)生的不良健康效應(yīng)顯得特別有意義。
目前國內(nèi)外對臭味物質(zhì)的分析測定方法的研究主要集中在儀器分析法，即水樣經(jīng)前處理后，GC/MS進(jìn)行定性和定量檢測。其中對樣品的前處理方法的研究主要集中在閉環(huán)捕集(CLSA)、液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)技術(shù)和固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LLME)、超聲輔助乳化微提取技術(shù)(USAEME)、攪拌棒吸附萃取(SBSE)技術(shù)等。但上述方法各有缺點(diǎn)，如：操作復(fù)雜，樣品需要量大，耗費(fèi)有機(jī)溶劑，靈敏度低等。而吹掃捕集技術(shù)也是樣品前處理常見方法之一，被列為美國EPA的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。吹掃捕集方法具有省時(shí)省力，萃取效率高，可以濃縮更多的被測物，可實(shí)現(xiàn)無溶劑化，取樣量少，受基體干擾小，容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。因此，本文通過優(yōu)化分析測定條件，建立起、穩(wěn)定的水中典型臭味物質(zhì)MIB和GSM的PT-GC/MS分析方法，并在實(shí)際水體中成功地得到應(yīng)用。
【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】
吹掃捕集條件
氣相色譜 / 質(zhì)譜聯(lián)用儀 Trace 1310+ISQ， ThermoFisher；吹掃捕集， Tekmar。
GC/MS分析條件
【實(shí)驗(yàn)/操作方法】
5mL水樣中加入3g氯化鈉，室溫下氮?dú)獯祾?3min，200℃脫附0.5min，240℃烘烤10min，吹掃流量為40mL/min，捕集管Trap-10。
【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】
標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖和線性
標(biāo)準(zhǔn)溶液用純凈水配制成500ng/L的水溶液，經(jīng)吹掃捕集處理后進(jìn)樣得到色譜圖如圖1所示。
圖1.土臭素和2-甲基異茨醇水溶液經(jīng)吹掃捕集處理得到的色譜圖
用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成濃度分別為10ng/L,50ng/L,100ng/mL,300ng/L,500ng/L,700ng/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，按上述條件進(jìn)行吹掃捕集，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到2-甲基異茨醇和土臭素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖2。
圖2.2-甲基異茨醇和土臭素的標(biāo)準(zhǔn)曲線
方法的精密度和回收率
對2-甲基異茨醇和土臭素的10ng/L，20ng/L，50ng/L三個水平加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了3次測定，平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表2中。樣品在10ng/L水平的加標(biāo)色譜圖見圖3。選擇10ng/L的加標(biāo)樣品色譜圖，以噪聲的3倍計(jì)算，本方法中2-甲基異茨醇和土臭素的檢測限分別為3.0ng/L和1.0ng/L。
圖3.標(biāo)準(zhǔn)品、樣品加標(biāo)的譜圖對比圖3標(biāo)準(zhǔn)品、樣品加標(biāo)的譜圖對比
表2.實(shí)際水樣中2-甲基異茨醇和土臭素加標(biāo)回收情況（ng/L）
本研究建立了吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定水體中的2-甲基異茨醇和土臭素的分析方法。本方法有以下優(yōu)點(diǎn)：
能同時(shí)將兩種被測物吹掃出來，吹掃效率高，濃縮量大，靈敏度高，定量快速穩(wěn)定；
不需使用有機(jī)溶劑，減少環(huán)境污染，保護(hù)操作人員安全；
取樣量少，受基體干擾小，容易實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測。本方法不僅操作簡單，而且快速準(zhǔn)確，精密度高，滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)中對飲用水和水源水的衛(wèi)生檢測要求。