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技術(shù)文章

吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中臭味物質(zhì)

閱讀:1284          發(fā)布時(shí)間:2019-3-19

【概述】

近年來,國內(nèi)外水體臭味問題頻發(fā),越來越影響到飲用水和水產(chǎn)品的質(zhì)量,進(jìn)而影響水生生物以及人體健康。其中常見的兩種臭味物質(zhì)是2-甲基異茨醇(MIB)和土臭素(GSM),其嗅閾值分別為5ng/L~10ng/L和1ng/L~10ng/L。我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB5749-2006)對2-甲基異茨醇和土臭素(二甲基萘烷醇)的限值均為10ng/L。雖然已有這兩種物質(zhì)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),但是還未有它們的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。因此,建立痕量典型臭味物質(zhì)的快速、高靈敏度及可靠的分析方法對我國預(yù)警異味水質(zhì)突發(fā)事件以及進(jìn)一步探討臭味化合物對人體產(chǎn)生的不良健康效應(yīng)顯得特別有意義。

目前國內(nèi)外對臭味物質(zhì)的分析測定方法的研究主要集中在儀器分析法,即水樣經(jīng)前處理后,GC/MS進(jìn)行定性和定量檢測。其中對樣品的前處理方法的研究主要集中在閉環(huán)捕集(CLSA)、液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)技術(shù)和固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LLME)、超聲輔助乳化微提取技術(shù)(USAEME)、攪拌棒吸附萃取(SBSE)技術(shù)等。但上述方法各有缺點(diǎn),如:操作復(fù)雜,樣品需要量大,耗費(fèi)有機(jī)溶劑,靈敏度低等。而吹掃捕集技術(shù)也是樣品前處理常見方法之一,被列為美國EPA的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。吹掃捕集方法具有省時(shí)省力,萃取效率高,可以濃縮更多的被測物,可實(shí)現(xiàn)無溶劑化,取樣量少,受基體干擾小,容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。因此,本文通過優(yōu)化分析測定條件,建立起、穩(wěn)定的水中典型臭味物質(zhì)MIB和GSM的PT-GC/MS分析方法,并在實(shí)際水體中成功地得到應(yīng)用。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

吹掃捕集條件

氣相色譜 / 質(zhì)譜聯(lián)用儀 Trace 1310+ISQ, ThermoFisher;吹掃捕集, Tekmar。

GC/MS分析條件

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【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

5mL水樣中加入3g氯化鈉,室溫下氮?dú)獯祾?3min,200℃脫附0.5min,240℃烘烤10min,吹掃流量為40mL/min,捕集管Trap-10。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

 

標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖和線性

標(biāo)準(zhǔn)溶液用純凈水配制成500ng/L的水溶液,經(jīng)吹掃捕集處理后進(jìn)樣得到色譜圖如圖1所示。

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圖1.土臭素和2-甲基異茨醇水溶液經(jīng)吹掃捕集處理得到的色譜圖

用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成濃度分別為10ng/L,50ng/L,100ng/mL,300ng/L,500ng/L,700ng/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液,按上述條件進(jìn)行吹掃捕集,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定,以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo),以各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到2-甲基異茨醇和土臭素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖2。

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圖2.2-甲基異茨醇和土臭素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

方法的精密度和回收率

對2-甲基異茨醇和土臭素的10ng/L,20ng/L,50ng/L三個水平加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了3次測定,平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表2中。樣品在10ng/L水平的加標(biāo)色譜圖見圖3。選擇10ng/L的加標(biāo)樣品色譜圖,以噪聲的3倍計(jì)算,本方法中2-甲基異茨醇和土臭素的檢測限分別為3.0ng/L和1.0ng/L。

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圖3.標(biāo)準(zhǔn)品、樣品加標(biāo)的譜圖對比圖3標(biāo)準(zhǔn)品、樣品加標(biāo)的譜圖對比

表2.實(shí)際水樣中2-甲基異茨醇和土臭素加標(biāo)回收情況(ng/L)

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本研究建立了吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定水體中的2-甲基異茨醇和土臭素的分析方法。本方法有以下優(yōu)點(diǎn):

  1. 能同時(shí)將兩種被測物吹掃出來,吹掃效率高,濃縮量大,靈敏度高,定量快速穩(wěn)定;

  2. 不需使用有機(jī)溶劑,減少環(huán)境污染,保護(hù)操作人員安全;

  3. 取樣量少,受基體干擾小,容易實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測。本方法不僅操作簡單,而且快速準(zhǔn)確,精密度高,滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)中對飲用水和水源水的衛(wèi)生檢測要求。

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