久久久久亚洲精品男人的天堂,日本韩国男男作爱GAYWWW,特黄AAAAAAA片免费视频,av天堂电影网

產(chǎn)品展廳收藏該商鋪

您好 登錄 注冊

當前位置:
上海斯邁歐分析儀器有限公司>技術(shù)文章>基于CSR技術(shù)和內(nèi)標法GC-MS 測定白酒中氨基甲酸乙酯含量

技術(shù)文章

基于CSR技術(shù)和內(nèi)標法GC-MS 測定白酒中氨基甲酸乙酯含量

閱讀:1875          發(fā)布時間:2019-2-28

【概述】

氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC),又叫烏拉坦(Urethane),是一種多位點致癌物,可導致肺癌、淋巴癌、肝癌、皮膚癌等疾病。人類從膳食中攝入的氨基甲酸乙酯,主要來自發(fā)酵食物和飲品,其中酒*品是已知的氨基甲酸乙酯主要來源。

調(diào)查顯示,如果飲用氨基甲酸乙酯含量超過30×10-6g/kg的酒,人飲用后患癌的機率大大增加。根據(jù)加利福尼亞環(huán)保機構(gòu)的一項統(tǒng)計數(shù)據(jù)得知,假設(shè)每個人的患癌癥的機率為1×10-5,推斷氨基甲酸乙酯的攝入量大約為0.7μg/d。因此黃酒中氨基甲酸乙酯是危害人類健康的一個不可忽視的因素。上已就不同酒*品的氨基甲酸乙酯含量進行了廣泛研究,一些國家已制定出酒*品的氨基甲酸乙酯高*,如加拿大是多種酒*品制訂氨基甲酸乙酯高*的國家,由30μg/L (葡萄酒)至400μg/L(水果白蘭地)不等。美國、日本、韓國等亦相繼制訂出部分酒的氨基甲酸乙酯高限值。

【實驗/設(shè)備條件】

1.色譜柱:TG-WAXMS  30 m×0.25 mm×0.25μm石英毛細管柱;

2.進樣口溫度:220℃;

3.升溫程序:初始溫度為50℃,保持1min,以8℃/min

升至180℃,保持10min;

4.載氣:氦氣(純度≥99.999%);

5.載氣流速:1.0mL/min;

6.進樣量:13μL;

7.進樣方式:不分流進樣。

8.離子源:EI源;

9.離子源溫度:250℃;

10.傳輸線溫度:280℃;

11.采集模式:SIM模式(44,62,74,89,64,76)。

【樣品提取】

標準溶液的制備

1)稱取0.0161g(至0.0001g)氨基甲酸乙酯標準品(純度為98.5%),用甲醇溶劑、定容至10mL,此時

溶液濃度為1585.85μg/mL;

2)稱取0.0334g(至0.0001g)D5-氨基甲酸乙酯標準品(純度為98.7%),用甲醇溶劑、定容至10mL,此時溶液濃度為3296.58μg/mL;

3)100μg/mL氨基甲酸乙酯標準品溶液:取63μL(1)溶液,加937μL甲醇,定容至1mL,混勻。

4)100μg/mL D5-氨基甲酸乙酯標準品溶液:取30μL(2)溶液,加970μL甲醇,定容至1mL,混勻。

5)2μg/mL D5-氨基甲酸乙酯標準品溶液:取20μL(4)溶液,加980μL甲醇,定容至1mL,混勻。

6)10μg/mL氨基甲酸乙酯標準品溶液:取100μL(3)溶液,加900μL甲醇,定容至1mL,混勻。

7)0.5μg/mL D5-氨基甲酸乙酯標準品溶液:取50μL(6)溶液,加950μL甲醇,定容至1mL,混勻。

標準工作曲線溶液的制備

分別準確吸取氨基甲酸乙酯中間液(0.5μg/mL)20、50、100、200、400μL和氨基甲酸乙酯標準中間(10.0μg/mL)40、100μL于進樣小瓶中,各加2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯標準液100μL,用甲醇定容至1mL,得到10.0、25.0、50.0、100、200、400、1000ng/mL的標準曲線工作溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用,供GC-MS分析。

樣品制備

取100μL樣品(95%乙醇),加入2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯標準液100μL,用甲醇定容至1mL搖勻待測。

【實驗/操作方法】

本文按照GB 5009.223-2014《食品安全國家標準食品中氨基甲酸乙酯的測定》,建立了ISQ-LT GC-MS結(jié)合CSR大體積進樣技術(shù)測定白酒中氨基甲酸乙酯的含量,考察了方法檢出限、校準曲線及線性范圍、響應值日內(nèi)日間重復性、保留時間日內(nèi)日間重復性、系統(tǒng)抗污染能力等,同位素內(nèi)標法定量。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

1采用CSR大體積進樣技術(shù)測定白酒中氨基甲酸乙酯

1.1 CSR大體積進樣原理介紹

溶劑濃縮大體積進樣技術(shù)(Concurrent Solvent Recondensation,簡稱CSR),即在進樣口和分析柱間連接一段空的預柱,且襯管中裝填玻璃棉,采用傳統(tǒng)的分流不分流進樣口,進樣口處于恒定的較高溫度,自動進樣器插入汽化室5 mm,保持針頭部分溫度較低,快速注入樣品。樣品以帶狀液體的狀態(tài)離開注射器,被收集在襯管底部的少量玻璃棉上,開始緩慢汽化。由于襯管是一個密閉體系,蒸汽體積迅速膨脹,取代和壓縮載氣,使得襯管內(nèi)壓力迅速增大,而載氣阻止了溶劑蒸汽從汽化室溢出,從而產(chǎn)生了“壓力涌浪”效應,迫使溶劑蒸汽轉(zhuǎn)移到低溫的預柱上。溶劑蒸汽在柱頭上冷凝形成液膜,進一步加速了蒸汽的轉(zhuǎn)移,此時溶劑汽化和冷凝同時發(fā)生,使得進樣體積不再受汽化體積的限制,從而實現(xiàn)大體積進樣,預柱起承載樣品的作用。圖1為CSR基本原理圖解,圖2為CSR進樣過程。

20190211-91633782.png

圖1. CSR基本原理圖解

20190211-2142428000.png

圖2. CSR進樣過程

1.2 CSR大體積進樣技術(shù)特點

PTV進樣雖然進樣體積可高達250μL,但是在溶劑蒸發(fā)的過程中會造成低沸點化合物的損失;而OCI進樣雖然不會造成低沸點化合物損失,但由于樣品溶液直接注入到色譜柱中,很容易造成色譜柱的污染,導致某些化合物響應偏低、且影響分離。相比,CSR技術(shù)更具有*性,具備以下三個特點。

(1)特點一:顯著提高檢測靈敏度

CSR大進樣體積為50μL,能顯著提高檢測靈敏度。例如:CSR大體積進樣氣相色譜質(zhì)譜中的應用,如圖3所示,進樣量為1、2、3、4、5μL時所得的結(jié)果比較,從圖中可以得出,隨著進樣體積的增加,響應值幾乎呈線性倍數(shù)增加,充分表明增加進樣量可以顯著提高檢測靈敏度。

20190211-1965199798.png

圖3.不同進樣體積結(jié)果

(2)特點二:分析高、低沸點化合物無歧視

如圖4所示,以正己烷為溶劑,不同環(huán)數(shù)烷烴的大體積進樣分析,進樣體積35μL。從圖中可以看出比正己烷溶劑多兩個碳的化合物C8,并未隨溶劑蒸發(fā)損失,且高沸點的C40具有較好的響應及分析精密度,進一步證明了CSR對低沸點和高沸點化合物均無歧視效應。

image.png

圖4.低、高沸點化合物無歧視

 

(3)特點三:簡化前處理過程,避免低沸點化合物濃縮時有損失

如圖5所示,在環(huán)境水體中PAHs的分析,一般需要濃縮1000倍,進樣量為1μL,采用液液萃取和SPE小柱富集兩種方式均消耗大量溶劑,且費時,在氮吹濃縮過程中容易造成低沸點PAHs的損失。因此可以采用類似液液微萃取的方式,只需1mL有機溶劑,20mL水樣,無需氮吹濃縮,萃取后可直接進樣分析,進樣量為50μL,可達到相同效果,甚至更好,既可以大大減少樣品前處理過程,并避免低沸點化合物的損失。同樣,在農(nóng)殘分析過程中,如JIA胺磷等低沸點農(nóng)藥在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和氮吹濃縮過程中也容易損失一部分,從而造成結(jié)果不準確,因此可以采用CSR技術(shù)來解決這一問題。

image.png

圖5.簡化前處理過程

2典型色譜圖

image.png

圖6. std200μg/Limage.png

圖7. 95%乙醇樣品

其中樣品中氨基甲酸乙酯平行測試結(jié)果為:27.15和23.41 ng/mL,平均值為25.125 ng/mL。

3檢出限及線性相關(guān)系數(shù)R2

連續(xù)5天每天的校準曲線,相關(guān)系數(shù)R2范圍0.9997~0.9999。

image.png

表1.檢出限及線性相關(guān)系數(shù)R2

image.png

4響應值重復性

(1)日內(nèi)重復性:將25.0 ng/mL的氨基甲酸乙酯標準溶液(含同位素內(nèi)標)一天內(nèi)連續(xù)進樣6次,計算TIC峰面積RSD%。分別報告氨基甲酸乙酯及同位素內(nèi)標結(jié)果。

(2)日間重復性:將上述標準溶液6天內(nèi)每天進樣3次(每次間隔應≥2小時),計算TIC峰面積RSD%,分別報告氨基甲酸乙酯及同位素內(nèi)標結(jié)果。

(3)結(jié)果表明:目標峰和內(nèi)標峰響應值日間重復性分別為2.74%、4.20%;日內(nèi)重復性分別為2.55 %、2.89%,重復性良好。

表2.響應值重復性

image.png

5保留時間重復性

(1)日內(nèi)重復性:將25.0 ng/mL的氨基甲酸乙酯標準溶液

(含同位素內(nèi)標)一天內(nèi)連續(xù)進樣6次,計算目標峰保留時間RSD%。分別報告氨基甲酸乙酯及同位素內(nèi)標結(jié)果。

(2)日間重復性:將上述標準溶液6天內(nèi)每天進樣3次(每次間隔應≥2小時),計算目標峰保留時間RSD%,分別報告氨基甲酸乙酯及同位素內(nèi)標結(jié)果。

(3)結(jié)果表明:目標峰和內(nèi)標峰保留時間日間重復性為0.00、日內(nèi)重復性為0.06%,重復性良好。

表3.保留時間重復性

image.png

6系統(tǒng)抗污染能力

使用標準中規(guī)定的校準曲線大濃度標樣(1 mg/mL),連續(xù)進樣分析20次,報告響應值重復性RSD%,次和

后一次響應值之差的值與平均響應值的比值。表4所示,系統(tǒng)抗污染能力目標峰為0.02、RSD為3.44%;內(nèi)標峰為

0.03、RSD為3.05%,系統(tǒng)抗污染能力強。

表4.系統(tǒng)抗污染能力

image.png

 

結(jié)論

按照GB 5009.223-2014《食品安全國家標準食品中氨基甲酸乙酯的測定》,建立了ISQ-LT GC-MS結(jié)合CSR大體積進樣技術(shù)測定白酒中氨基甲酸乙酯的含量,進樣量為13μL,考察了方法檢出限、校準曲線及線性范圍、響應值日內(nèi)日間重復性、保留時間日內(nèi)日間重復性、系統(tǒng)抗污染能力等,同位素內(nèi)標法定量。實驗結(jié)果表明:在10.0~1000ng/mL濃度范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)R2范圍0.9997~0.9999,線性良好;檢出限為0.033 ng/mL;響應值日間日內(nèi)重復性2.55~4.20%

之間;保留時間日間日內(nèi)重復性0.00~0.06%之間;系統(tǒng)抗污染能力目標峰為0.02,內(nèi)標峰為0.03,結(jié)果良好,同時

CSR大體積進樣技術(shù)可以提高檢出限和靈敏度,該方法滿足分析檢測的要求。

【儀器/耗材清單】

 

儀器

Thermo ScientificTM ISQ單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀,包括:

-TRACE 1310氣相色譜,配分流不分流進樣口

-ISQ LT單四極桿質(zhì)譜

AS1310自動進樣器

Thermo ScientificTM TraceFinder 3.2.512.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)統(tǒng)

收藏該商鋪

登錄 后再收藏

提示

您的留言已提交成功!我們將在第一時間回復您~

對比框

產(chǎn)品對比 產(chǎn)品對比 聯(lián)系電話 二維碼 意見反饋 在線交流

掃一掃訪問手機商鋪
在線留言
两个女人互添下身爽舒服小说| 玄女心经在线观看免费高清完整版| 精品一区二区三区免费毛片爱| 成全免费高清大全| 香蕉久久夜色精品国产尤物| 韩国理伦三级电影| 国产YW8825免费观看网站| 日韩在线视频不卡一区二区三区| 亚洲操综合| 不卡无码人妻一区三区音频| 日本XXXX18野外无毒不卡| 久久久久久综合免费观看| 色涩影院无码av| 日韩精品中文字幕视频| 后入内射国产一区二区| 中文人妻一区二区三区| 狗狗射速好烫太怕了视频| 国产亚洲精品精华液| 亚洲精品无码成人片久久不卡| 人碰人人在线视频| 免费播放很黄很色毛片| 日韩在线一区二区不卡视频| 欧美一区二区播放视频| 国产三区视频在线观看| 日韩精品中文字幕无码专区| 91国内精品久久久久免费影院| 最美情侣免费观看视频芒果TV| 小丹乖让我再进去一次的导演是谁| 亚洲人成综合网站7777香蕉| 调教揪捏掐拧鞭打奶头惩罚| 欧美日韩国产高清在线视频| 综合欧美日韩国产成人| 欧美日韩性生活大片| 性培育学校羞耻椅子调教H文| 久久综合给久久狠狠97色| 欧美激情一区二区三级高清视频| 欧美激情自拍| 日本精品中文字幕在线播放| 91香蕉视频污版| 91福利国产在线| 999.com男人天堂|