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庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀問題描述及解決方案

時(shí)間:2024-7-1閱讀:905

庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀問題描述及解決方案


1、儀器平衡篇
儀器平衡問題是庫侖法水分儀最常見的問題,也是困擾使用者最多的問題,下面就羅列一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。

序號(hào)問題分類問題描述解決辦法
1試劑問題一般國(guó)內(nèi)試劑的保質(zhì)期在一年左右,使用過?;蛘吲R近保質(zhì)期的試劑要特別注意,容易出現(xiàn)平衡慢,難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時(shí)也容易出現(xiàn)平衡問題更換新鮮的試劑,此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用
2環(huán)境濕度大庫侖法是測(cè)量微量水分的,環(huán)境濕度大會(huì)導(dǎo)致平衡困難,尤其當(dāng)我們使用庫侖一體機(jī)或者庫侖法和卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí)更為明顯①在反應(yīng)杯各個(gè)連接處涂抹硅脂,盡量減少濕度對(duì)杯內(nèi)環(huán)境的影響
 
②反應(yīng)杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換(以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標(biāo))
 
③控制環(huán)境的濕度,使用專用除濕機(jī)或者帶除濕功能的空調(diào)都是可以的,有條件的還可以配備專用手套箱或者提供干燥房。
3杯壁有水杯壁有水,或者杯壁與電極連接處有水,都會(huì)導(dǎo)致平衡困難取出電極、干燥管等配件,將電解液倒出,用無水乙醇清洗杯子和電極(鉑絲易斷,小心清洗),并在50℃條件下將反應(yīng)杯及各部件烘干
4載氣背景大只發(fā)生在使用載氣時(shí),在控制好環(huán)境濕度、杯內(nèi)環(huán)境和使用新鮮試劑的條件下,不接載氣儀器能平衡,通了載氣后儀器長(zhǎng)時(shí)間不平衡且電解值穩(wěn)定在高值,一般考慮為載氣水分過高①更換凈化載氣用的干燥劑
 
②采用高純度的載氣(純度99.99%及以上N2)
 
5其它情況①電極故障:比如電極破損,鉑絲斷裂,導(dǎo)線損壞等
 
②參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤





































2、測(cè)試結(jié)果篇

關(guān)于測(cè)試結(jié)果的問題,結(jié)合儀器使用以及測(cè)試經(jīng)驗(yàn)列出一些原因以及處理辦法,以供參考。

序號(hào)問題分類問題描述與解決
1檢測(cè)無法結(jié)束①水分過多
解決辦法:請(qǐng)控制好樣品量,易吸潮樣品還需控制好環(huán)境濕度
 
②樣品干擾
解決辦法:請(qǐng)了解好樣品成分后聯(lián)系禾工專業(yè)售后工程師解決
2檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性不佳①樣品量差異大
解決辦法:請(qǐng)按要求控制樣品量,并保持大致相當(dāng)
 
②操作不規(guī)范
解決辦法:整個(gè)測(cè)試過程需要規(guī)范操作,建議按標(biāo)準(zhǔn)流程來操作
 
③樣品不均一
解決辦法:液態(tài)樣品取樣前需搖勻;固態(tài)樣品顆粒需大體一致,結(jié)塊需要研磨;其它如極片等裁至相當(dāng)?shù)某叽?br style="margin: 0px; padding: 0px; -webkit-tap-highlight-color: transparent;"/> 
④漂移不穩(wěn)定
解決辦法:請(qǐng)?jiān)趦x器漂移相對(duì)穩(wěn)定后開始測(cè)試
3檢測(cè)結(jié)果為零
 
①空白過大
解決辦法:仔細(xì)檢查空白有無輸錯(cuò),若沒有輸錯(cuò)請(qǐng)重新檢測(cè)空白后再測(cè)試樣品
 
②瓶子重度漏氣
解決辦法:一、墊子多次穿刺導(dǎo)致的漏氣,通常一個(gè)墊子只能穿刺一次,測(cè)完后請(qǐng)更換墊子;二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲,在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請(qǐng)更換新瓶測(cè)試
 
③載氣用完
解決辦法:更換載氣
4檢測(cè)結(jié)果整體偏高①樣品吸濕
解決辦法:控制制樣環(huán)境
 
②空白扣少
解決辦法:請(qǐng)重新測(cè)試空白后測(cè)樣
5檢測(cè)結(jié)果整體偏低
 
①空白扣多
解決辦法:請(qǐng)重新測(cè)試空白后測(cè)樣
 
②瓶子輕度漏氣
解決辦法:一、墊子多次穿刺導(dǎo)致的漏氣,通常一個(gè)墊子只能穿刺一次,測(cè)完后請(qǐng)更換墊子;二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲,在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請(qǐng)更換新瓶測(cè)試


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