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全自動(dòng)凱氏定氮儀技術(shù)與使用技巧

閱讀:2533        發(fā)布時(shí)間:2019-6-5

導(dǎo)讀:

全自動(dòng)凱氏定氮儀由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測(cè)裝置、排廢裝置四個(gè)基本部分組成。具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。它是目前使用廣泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。作為測(cè)定蛋白質(zhì)儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定。今天,我們主要介紹全自動(dòng)凱氏定氮儀的使用技巧。

    一、開(kāi)機(jī)之前,保證各個(gè)溶液能夠滿(mǎn)足此次試驗(yàn)測(cè)定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報(bào)警,正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止,影響測(cè)定工作的正常進(jìn)行。
    二、開(kāi)機(jī)之前,保證冷卻水的開(kāi)關(guān)是打開(kāi)了。如果冷卻水開(kāi)關(guān)關(guān)閉,儀器雖然能自檢通過(guò),但是在蒸餾過(guò)程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報(bào)警,提示打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)。打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后,儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止,影響正常測(cè)定的同時(shí),在沒(méi)有冷卻水保護(hù)的情況下,對(duì)蒸餾裝置具有損傷。
    三、儀器自檢通過(guò)后,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。首*入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測(cè)定結(jié)果偏低。
    排除氣泡的方法是;首先打開(kāi)儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開(kāi),找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車(chē)鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),等移動(dòng)3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,將氣泡排凈后開(kāi)始測(cè)定。
    四、空白的測(cè)定
    在空白測(cè)定時(shí),首先測(cè)定水空白,水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,將會(huì)得到偏高的試劑空白值,測(cè)定結(jié)果將偏低。
    五、樣品測(cè)定
    1、稱(chēng)樣
    牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因?yàn)榕H闃悠啡菀字旧细?,不事先混合而直接從上層取樣的話,測(cè)定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱(chēng)量紙稱(chēng)量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。
    2、消化
    在加酸的過(guò)程中,要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不*,測(cè)定結(jié)果偏低;酸量大,在上機(jī)過(guò)程中與堿中和后酸過(guò)量,游離胺不能被蒸餾出來(lái),嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。所以,要嚴(yán)格控制硫酸的用量,表1列出乳中各個(gè)組分對(duì)酸的消耗量。

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