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氣相色譜儀是如何調(diào)節(jié)氣體流量的？
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù)，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類(lèi)問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶(hù)具體使用的那一類(lèi)(高，中，抵擋)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。
原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。
我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器(氣路控制部件，氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。
我們?cè)谑褂脷庀嗌V儀的時(shí)候，一般都是使用氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l：l：10，但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性，事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為各氣旌以良好匹配，目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果同，還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：
氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)。要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)，先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁?。再調(diào)節(jié)空氣流量，在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況，只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止，后，再將氫氣流量上調(diào)少許。