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按這個步驟操作頂空進(jìn)樣器，簡單易懂！

閱讀：2488 發(fā)布時間：2022-3-17

　　我們知道，氣相色譜儀在日常分析過程中，誤差大小10%來源于所操作儀器，而90%來源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同，其中若采用頂空進(jìn)樣（氣相萃取）氣相色譜分析，可實現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡單、快速地分析。因為頂空進(jìn)樣器極其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取，可以說從根本上消除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯誤和問題。

　　頂空進(jìn)樣器基本原理：

　　頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測定。

　　頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下：

　　1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

　　2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃，關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。

　　3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。

　　4、用手提起樣品瓶。

　　5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。

　　6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5。

　　7、再設(shè)置一個空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。

　　8、將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。

　　9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。

　　10、重新安裝好管線并打開氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

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