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快看看您操作的頂空進樣器是否正確

閱讀:275      發(fā)布時間:2020-9-7
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  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
 
  使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
 
  基本原理:
  頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。

  如何正確操作頂空進樣器
  1、操作步驟:
  a、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作;
  b、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉;
  c、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa);
  d、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管;
  e、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零;
  f、吹洗30s后完成本次進樣。
 
  2、操作使用注意事項:
  a、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化;
  b、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度;
  c、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算;
  d、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長;
  e、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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