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想知道影響差示掃描量熱儀測試的因素是什么嗎?

閱讀:614      發(fā)布時(shí)間:2019-10-17
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   差示掃描量熱儀(DSC)主要用于研究材料的熔融與結(jié)晶過程,通過分析可獲得材料的結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、氧化穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、反應(yīng)溫度及反應(yīng)熱焓等信息,從而可進(jìn)一步分析物質(zhì)的比熱、純度,研究高分子共混物的相容性、熱固性樹脂的固化過程及反應(yīng)動力學(xué)等,廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、黏合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。
 
  將一定量樣品處于特定的溫度程序(升/降/恒溫)及氣體流量控制下,觀察樣品和參比物的熱流差隨溫度或時(shí)間的變化過程。DSC是研究高分子樹脂材料較常用的測試方法。筆者所研究的影響因素,如樣品質(zhì)量、升溫速率、氣體流量、樣品粒徑及樣品放置位置等,對于不同儀器測試的結(jié)果影響不盡相同,因此,從實(shí)際應(yīng)用角度出發(fā),對本實(shí)驗(yàn)室的DSC進(jìn)行以上因素的分析,也便于與其他文獻(xiàn)的結(jié)果作對比。另外,儀器測試結(jié)果的重現(xiàn)性在文獻(xiàn)報(bào)道中較少,因此,筆者對校正文件及儀器測試穩(wěn)定性進(jìn)行考察。
 
  影響差示掃描量熱儀測試過程的因素:
  1、樣品的質(zhì)量:分別稱取HDPEDMDA8008樣品的質(zhì)量4、6、8和10mg,置于樣品盤中密封。設(shè)定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50mL/min,N2保護(hù)氣流量100mL/min。樣品的質(zhì)量對DSC測試的影響,如圖1所示。由圖1可知:隨著樣品的質(zhì)量增加,起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度呈上升趨勢,峰溫度和終止點(diǎn)溫度相比起始點(diǎn)溫度上升更明顯。
  對樹脂類材料的DSC測試結(jié)果,峰值點(diǎn)代表材料的熔融溫度,測試結(jié)果允許±2℃的偏差,樣品質(zhì)量4mg的測試結(jié)果為132.9℃,樣品質(zhì)量10mg的峰溫度為135.3℃,相差僅2.4℃,可以認(rèn)為樣品的質(zhì)量對測試結(jié)果有一定的的影響,但影響并不很大。而溫度升高的原因是,在同樣的傳熱條件下,樣品的質(zhì)量越大,達(dá)到熱力學(xué)平衡所吸收的熱量也越多,相應(yīng)的溫度隨樣品質(zhì)量的增加而略有上升。在測試過程中,一方面,希望測試結(jié)果與材料的理論熔融溫度相當(dāng);另一方面,為了避免樣品質(zhì)量過多在熔融過程中對儀器產(chǎn)生一定的污染,所以在實(shí)際操作中如無特殊要求,一般取6~8mg的樣品測試。
 
  2、吹掃氣流量:稱取HDPEDMDA8008樣品6mg,置于樣品盤中密封。設(shè)定起始溫度30℃,升溫速率10℃/min,終點(diǎn)溫度200℃。在N2氣氛中,吹掃氣流量分別為20、40、50、60和80mL/min下測試,吹掃氣流量對DSC測試的影響,如圖2所示。由圖2可知:吹掃氣流量對測試結(jié)果的影響較小。增大吹掃氣流量,起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度略有上升。這是因?yàn)殡S著N2流量的增大,爐內(nèi)N2流速增大,N2從樣品上帶走的熱量也增多,而變化幅度較小,基本上都在1℃左右。這可能是由于測試過程中加扎孔的Al坩堝蓋及爐腔體積有限。在實(shí)際測試中一般取50mL/min的吹掃氣流量,可以保證測試中樹脂材料熔融過程產(chǎn)生的小分子從爐體腔中吹出,避免殘留對儀器造成一定的影響。
 
  3、樣品粒徑:分別稱取HDPEDMDA8008樣品6mg,進(jìn)行不同程度裁剪,裁剪后樣品的粒徑分別為4、2和1mm。將樣品置于樣品盤中密封。設(shè)定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50mL/min。將不同粒徑的樣品采用自動進(jìn)樣器測試,樣品的粒徑對DSC測試的影響,如圖3所示。由圖3可知:對樣品進(jìn)行不同程度裁剪后的測試結(jié)果與未經(jīng)處理樣品的測試結(jié)果相當(dāng),起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度相差較小,基本上偏差在1℃左右,樣品粒徑對測試結(jié)果的影響較小。在實(shí)際測試中,如無特殊要求不對樣品的粒徑進(jìn)行處理。
 
  4、樣品位置:改變樣品偏離樣品盤中心位置來考察樣品放置對測試結(jié)果的影響。稱取HDPEDMDA8008樣品6mg,置于樣品盤中密封。將樣品分別放置于樣品盤中心位置和距離中心位置1、2mm處。設(shè)定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50mL/min。樣品位置對DSC測試的影響,如圖4所示。將樣品放置于中心位置及偏離中心位置對測試結(jié)果的影響較小。起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度變化均在允許誤差范圍內(nèi)。樣品放置位置對測試結(jié)果的影響較小,可能與Al坩堝本身空間有限有關(guān)。在實(shí)際測試中,盡量按標(biāo)準(zhǔn)要求,將樣品放置于中心位置,若有壓樣品蓋,或者自動進(jìn)樣器進(jìn)樣過程中樣品位置發(fā)生偏離,對測試結(jié)果的影響也較小,因此,不必苛求測試過程中樣品的位置。
 

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