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布魯克紅外光譜儀的注意事項(xiàng)及主要特點(diǎn)

閱讀:3486      發(fā)布時間:2018-7-18
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  布魯克紅外光譜儀,是實(shí)驗(yàn)室的研究開發(fā)、質(zhì)量監(jiān)控的儀器。本儀器的一個重要特點(diǎn)是技術(shù)指標(biāo)高、擴(kuò)展性能好,是實(shí)驗(yàn)室研究開發(fā)和產(chǎn)品質(zhì)量控制的理想儀器,它能滿足日常研究開發(fā)對儀器的基本要求:可靠性、長期穩(wěn)定性,以及維護(hù)簡單。
 
  布魯克紅外光譜儀適合于產(chǎn)品的研究開發(fā)、實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)分析、教學(xué)實(shí)驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控,在化工、醫(yī)藥、教學(xué)、研究開發(fā)等均有廣泛的用途。
 
  布魯克紅外光譜儀主要特點(diǎn):
 
  1.靈敏度高,所有反射鏡均為鍍金鏡子,耐環(huán)境性能優(yōu)。
 
  2.儀器穩(wěn)定,抗震性能優(yōu),采用90°角鏡,入射光與反射光永遠(yuǎn)平行。
 
  3.智能化程度高,能對儀器的各部分進(jìn)行檢測,同時給出測試報告。
 
  4.儀器內(nèi)部有校驗(yàn)系統(tǒng),對波數(shù)的精度、準(zhǔn)確度,透光率的精度、準(zhǔn)確度以及信噪比進(jìn)行測量。
 
  5.可以同時連接不同的附件,如紅外顯微鏡、熱失重、氣相色譜、振動園二色等附件。
 
  布魯克紅外光譜儀的注意事項(xiàng):
 
  1.測定時實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。
 
  2.布魯克紅外光譜儀壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。
 
  3.布魯克紅外光譜儀測定常用的試樣制備方法是KBr壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。
 
  4.如所用的是單光朿型布魯克紅外光譜儀,實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
 
  5.如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用lv化鉀代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較lv化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
 
  6.為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機(jī)。
 
  7.壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大,則說明取樣量太少;
 
  8.測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
 
  9.壓片時KBr的取用量一般為200mg左右,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
 
  10.壓片時,應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,布魯克紅外光譜儀這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
 

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