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關(guān)鍵詞：離子色譜；電導(dǎo)；IonPac AS16；液態(tài)奶；硫氰酸根 Key words：Ion C

硫氰酸是無(wú)色、易揮發(fā)、有強(qiáng)烈氣味的強(qiáng)酸性液體，略有毒性。硫氰 酸稀溶液穩(wěn)定，如加熱或與氫硫酸及無(wú)機(jī)酸作用，可分解成為氰hua物，有ju毒。硫氰酸鹽是致甲狀腺腫物質(zhì)， 可阻滯甲狀腺激素合成，引起甲狀腺腫。 有文獻(xiàn)研究發(fā)現(xiàn)加入微量的硫氰酸鹽和過(guò)氧化氫（分別約為12和8.5mg/L）， 會(huì)在牛奶中獲得較好的抗菌的乳過(guò)氧化物酶（LP）體系活動(dòng)，可作為一種可 靠的方法用于保存冷卻過(guò)的或未冷卻過(guò)的生奶。衛(wèi)生部在禁止使用的添加劑 名錄中規(guī)定：硫氰酸根不可以作為乳及液態(tài)奶的添加劑。本研究建立了測(cè)定 液態(tài)奶中硫氰酸根的離子色譜法，方法簡(jiǎn)便、快速，實(shí)用性強(qiáng)，回收率好， 檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠。

結(jié)果和討論 色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化 硫氰酸根是易極化陰離子，疏水性強(qiáng)，在常規(guī)的陰 離子交換柱如IonPac AS9-HC、IonPac AS14和Ion-Pac AS11-HC色譜柱上保留時(shí)間長(zhǎng)且拖尾嚴(yán)重。IonPacAS16 色譜柱為強(qiáng)親水性的陰離子交換柱，對(duì)于疏水性離子的分 離具有分離時(shí)間短、分離度高、峰形對(duì)稱等特點(diǎn)。采用合 適濃度的OH- 溶液等度淋洗，SCN- 在12min內(nèi)實(shí)現(xiàn)迅速分 離，分離效果非常理想。該系統(tǒng)用于硫氰酸根的分析， 既克服了樣品中基體離子的干擾，又大大縮短了SCN- 的 保留時(shí)間。由于硫氰酸根屬于疏水性陰離子，在陰離子交 換色譜柱上保留相對(duì)較強(qiáng)，因此一般情況下需要濃度較高 洗脫能力較強(qiáng)的淋洗液進(jìn)行淋洗，或者需要進(jìn)行梯度淋 洗，從而得到更好的效果。本試驗(yàn)選擇了45mmol/L KOH 進(jìn)行等度淋洗，并在SCN- 出峰后，使用高濃度70mmol/L 的KOH淋洗液沖洗5 min的色譜柱，將吸附在色譜柱上的 強(qiáng)保留性的物質(zhì)洗脫下來(lái)，然后需要平衡回到起始濃度。 因此本方法選用了KOH梯度淋洗作為試驗(yàn)條件。

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