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固相萃取儀SPE裝置使用過(guò)程是怎樣

閱讀:2520      發(fā)布時(shí)間:2019-3-12
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固相萃取儀SPE裝置使用過(guò)程

1裝柱:柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑,會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,可以采用四氟節(jié)門(mén)的。干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區(qū)別,只要能把柱子裝實(shí)就行裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái))。書(shū)中寫(xiě)的都是不能見(jiàn)到氣泡,我覺(jué)得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響一加壓氣泡就全下來(lái)了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開(kāi)裂,甭管豎的還是橫的都會(huì)影響分離效果,甚至作廢!

2、容量和選擇性吸附劑的容量是在合適條件下單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說(shuō),保留分離物去除其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。

3、保留和洗脫在固相萃取儀中通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。“保留是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用分離物、溶劑和吸附劑。所以一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。

4、固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過(guò)吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?/span>,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;純化濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái)。

操作步驟

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步

1.填料保留目標(biāo)化合物

活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上

淋洗----很大程度除去干擾物。

洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步

活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

 

 

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