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島津差示掃描量熱儀的樣品準(zhǔn)備和樣品測(cè)試步驟

閱讀:1115      發(fā)布時(shí)間:2019-10-14
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島津差示掃描量熱儀的樣品準(zhǔn)備:
測(cè)試用的坩堝(包括參比坩鍋)必須與儀器設(shè)置中所選用的坩堝類型相同;
檢查并保證測(cè)試樣品及其分解物不與坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應(yīng);
測(cè)試樣品可以為:粉末狀、顆粒狀、塊狀、片狀、固體、液體,均要保證與樣品坩堝底部接觸良好,樣品需適量,常規(guī)為5-15 mg;
除測(cè)試要求外,測(cè)量坩堝應(yīng)加蓋。
 
島津差示掃描量熱儀的樣品測(cè)試步驟:
基線測(cè)試完成后,進(jìn)行樣品測(cè)試
(1)待爐體溫度降到室溫附近,確認(rèn)爐腔內(nèi)為非真空氛圍后打開(kāi)爐體;
(2)稱取樣品質(zhì)量,將裝有樣品的樣品坩堝放入爐體內(nèi),關(guān)閉爐體和爐體上方的黑色閥門(mén);
(3)點(diǎn)擊“編輯”菜單下的“測(cè)量向?qū)?rdquo;,選擇測(cè)量模式為“樣品+修正”模式,輸入樣品名稱、編號(hào)和樣品質(zhì)量;
(4)點(diǎn)擊接受“溫度程序”,應(yīng)注意的是:樣品測(cè)試的起始溫度及各升降溫、恒溫程序段應(yīng)與基線測(cè)試溫度程*相同,但終結(jié)束溫度可以等于或低于基線的結(jié)束溫度(即只能改變程序終溫度)。
(5)設(shè)定測(cè)量文件名;
(6)初始化工作條件,軟件將根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)置自動(dòng)打開(kāi)各路氣體,轉(zhuǎn)動(dòng)儀器面板上的流量調(diào)節(jié)旋鈕purge 1,同時(shí)觀察流量計(jì)上的讀數(shù),將吹掃氣流量調(diào)整到設(shè)定值20 ml/min;
(7)點(diǎn)擊“開(kāi)始”開(kāi)始測(cè)量,同時(shí)將爐體上方的黑色閥門(mén)旋至打開(kāi)狀態(tài);
(8)測(cè)試結(jié)束后,點(diǎn)擊“測(cè)試”菜單下的“測(cè)試結(jié)束”,結(jié)束測(cè)量,關(guān)閉Purge1通道,關(guān)閉氣瓶減壓閥。

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