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二手液相HPLC基線漂移的原因和解決辦法
二手液相HPLC基線漂移的原因和解決辦法
流動(dòng)相的基線總是會(huì)漂移的，即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話，*可以忽略。然后說到基線往下飄，容易想到的就是流動(dòng)相中，有機(jī)相的比例在減少。
二手液相HPLC基線漂移的原因：
① 柱溫波動(dòng)。即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。
②流動(dòng)相不均勻。流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。
③流通池被污染或有氣體。
④檢測器出口阻塞。高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線。
⑤流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化。
⑥柱平衡慢，特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)。
⑦流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。
⑧樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。
⑨使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。
⑩檢測器沒有設(shè)定在大吸收波長處。
二手液相HPLC基線漂移的解決方法：
①控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器。
②使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。
③用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）
④取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
⑤更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
⑥用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動(dòng)相時(shí)，在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對柱子進(jìn)行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。
⑦檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑 。
⑧改變分析條件。使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
⑨重新設(shè)定基線。使用新的流動(dòng)相。
⑩將波長調(diào)整至大吸收波長處。重選檢測波長。