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二手色譜儀的樣品測(cè)定程度:精密度、重復(fù)性和重現(xiàn)性

閱讀:2473        發(fā)布時(shí)間:2018-12-17

二手色譜儀的樣品測(cè)定程度通常分三種:精密度、重復(fù)性和重現(xiàn)性。三者如何理解并區(qū)別呢?

 1,精密度是指在規(guī)定的測(cè)試條件下,同一個(gè)均勻供試品,經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間接近的程度。

    精密度的表示方法:二手氣相色譜法和二手液相色譜法是對(duì)同一供試液進(jìn)行至少五次以上的測(cè)定;精密度一般用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,表示: RSD= 標(biāo)準(zhǔn)偏差 / 平均值 ′ 100 %。精密度報(bào)告的數(shù)據(jù)應(yīng)包括平均值、可信限及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

 一般在一天之內(nèi)進(jìn)行的精密度考察稱為日內(nèi)精密度;在三天之內(nèi)進(jìn)行的精密度考察稱為日間精密度 。有時(shí)為了考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響,還需設(shè)計(jì)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn),變動(dòng)因素包括不同日期、不同分析人員和不同設(shè)備。

2. 重復(fù)性主要目的是為了驗(yàn)證所選用的方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí),檢測(cè)結(jié)果的精密程度:可以用3個(gè)不同濃度的溶液,每個(gè)濃度制備3份,或是用100%的濃度溶液不少于6個(gè)的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

  重復(fù)性是指在同一條件下對(duì)同一批樣品,從樣品供試品液制備開(kāi)始,制備至少六份以上供試品溶液 ( 即 n>6), 或設(shè)計(jì) 3 個(gè)不同濃度,每個(gè)濃度各 分別制備 3 份供試溶液,進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算其含量的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 。 RSD 一般應(yīng)根據(jù)樣品含量高低、含量測(cè)定方法和繁簡(jiǎn)進(jìn)行制訂,如含量很低一般不大于 5 %;如含量較高,則應(yīng)從嚴(yán)要求。

3. 重現(xiàn)性是指在不同的實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí),應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。如建立藥典分析方法時(shí),通過(guò)協(xié)同檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性 結(jié)果,協(xié)同檢驗(yàn)及重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說(shuō)明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)樣品本身的質(zhì)量均勻性和儲(chǔ)存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因素,以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。

   重現(xiàn)性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型號(hào)柱子也會(huì)有差別。還有和流動(dòng)相配制的溶劑、水有關(guān)。還有和儀器本身的性能,比如說(shuō)死體積不同,不同廠家的檢測(cè)器的檢測(cè)限不同等多方面原因。還有可能是操作有關(guān),比如外標(biāo)分析時(shí)用的自動(dòng)進(jìn)樣小瓶裝樣過(guò)多,導(dǎo)致進(jìn)樣量有偏差。

   如果重復(fù)性差的話,要想好很多的可能性,逐個(gè)排除,因素包括:1)和泵有關(guān);2)進(jìn)樣量;3)系統(tǒng)沒(méi)有平衡好;4)流動(dòng)相不均勻,沒(méi)過(guò)濾好;5)有氣泡;6)柱效差;7)方法不合適導(dǎo)致的峰型不好;8)樣品檢測(cè)線性不好;9)儀器的性能不好。

簡(jiǎn)單可以理解為:

    精密度---同一個(gè)均勻樣品,經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間接近的程度。

    重復(fù)性---同一個(gè)人,同一臺(tái)儀器,在一定時(shí)間內(nèi)的樣品精密程度。

    重現(xiàn)性---不同實(shí)驗(yàn)室,或不同操作人員,或不同儀器上的樣品精密程度。

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