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頂空進樣瓶的正確操作方法帶您快速了解下

閱讀:2790      發(fā)布時間:2022-4-8
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  頂空進樣瓶介紹:
 
  頂空進樣技術是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對包譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
 
  頂空進樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環(huán)境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時長,容易留有死角,如果是塑料進樣瓶,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進行清洗,會取得良好的效果。
 
  頂空進樣瓶的操作方法:
 
  1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
 
  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
 
  3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
 
  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
 
  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
 
  6、吹洗30s后完成本次進樣。
 
  頂空進樣瓶技術的原理是將液體樣品或者固體樣品放置在一個密閉的玻璃樣品瓶中,并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間,在恒定的溫度下使兩相達到平衡后,直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中,進行色譜分離和測定。而進樣口的隔墊一般為硅橡膠,其作用是防止漏氣。

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